HPLC/DAD/ESI-MS 및 고체상 추출법을 이용한 뇨시료중 갑상선 호르몬 분석

곽선영; 문명희; 표희수

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자료유형: 학술저널

저자정보: 곽선영 문명희 표희수

저널정보: 한국분석과학회 분석과학 분석과학 제19권 제6호

발행연도: 2006.12

수록면: 519 - 528 (10page)

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본 연구에서는 뇨시료를 고체상 추출법으로 추출한 후 HPLC/DAD/ESI-MS(high-performance liquid chromatograph/diode array detector/electro-spray ionitation mass spectrometry)를 사용하여 분석하였다. 7종의 thyroid hormones의 HPLC 분리조건은 Hypersil ODS(octadecylsilica) 컬럼(4.6㎜ I.D., 100 ㎜ length, particle size 5 ㎛)을 사용하고 ammonium formate buffer와 acetonitrile을 이동상으로 하여 기울기 용리한 결과 완전 분리가 가능하였으며, UV spectra 및 질량스펙트럼을 확인할 수 있었다. 고체상 추출법에 의한 전처리 최적 조건을 조사한 결과 시료를 pH 3으로 한 후 C18 고체상을 사용하여 4 mL의 methanol/ammonium hydroxide(9:1) 혼합용액으로 용리할 경우 회수율이 89.0-113.1%로 나타났다. HPLC/DAD를 이용하여 10-1000 ng/mL범위에서 검량선을 작성한 결과 r²값은 0.992-0.998 으로 나타났으며 검출한계는 2-4 ng/mL(3.8-13.0 p㏖/mL)로 계산되었다.

#thyroid hormones #HPLC/DAD/ESI-MS #urine

참고문헌 (21)

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