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논문 기본 정보
- 자료유형
- 학위논문
- 저자정보
- 지도교수
- 서곤
- 발행연도
- 2013
- 저작권
- 전남대학교 논문은 저작권에 의해 보호받습니다.
이용수1
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둥지 크기가 다르나 둥지 입구 크기는 같은 CHA, ERI, LTA 골격구조의 알루미노실리케이트(zeolite)와 실리코알루미노포스페이트(SAPO) 촉매에서 MTO 반응 중에 생성되는 활성중간체인 양이온 라디칼을 ESR 분광법으로 조사하고, 전이금속 이온을 둥지 내에 교환하여 MTO 반응에서 활성저하의 억제 가능성을 검토하였다.
양이온 라디칼의 ESR 신호에서 초미세구조의 모양, 반응 시간에 따른 촉매 활성 변화, 반응에 사용한 촉매에 축적된 물질의 GC-MS 분석을 토대로 이들 촉매에서 MTO 반응의 활성중간체는 모두 헥사메틸벤젠 양이온 라디칼(HexaMB·+)임을 확인하였다. SAPO-34에서는 MTO 반응 중에 HexaMB·+의 잘 분리된 11개 초미세구조가 관찰되어 이의 생성을 확인할 수 있었다. 반응 시간이 길어지면 활성중간체의 추가 고리화축합 반응으로 다고리 방향족화합물이 생성되면서 양이온 라디칼의 초미세구조가 사라지고 촉매가 활성저하되었다. 둥지의 크기와 산성도 등 촉매의 성질과 ESR 신호의 크기와 초미세구조의 분리 정도를 촉매 활성과 연계지어 HexaMB·+의 활성중간체로서 역할을 검토하였다.
구리, 코발트, 니켈, 철 등 전이금속 이온을 둥지에 교환하여 둥지 내 공간의 축소와 활성중간체의 안정화로 MTO 반응에서 CHA, ERI, LTA 촉매의 활성저하 억제를 시도하였다. SAPO-34에서 구리 이온의 분포 상태를 ESR, 129Xe NMR, 1-뷰텐 흡착, XPS 등으로 확인하였고, 사용한 촉매에서 추출한 유기물의 UV-VIS에서 구리 이온과 방향족화합물의 상호작용을 검토하였다. 분자동역학 전산모사 방법으로 SAPO-34에 전이금속 이온 교환으로 방향족화합물의 안정화에너지를 계산하여 구리 이온 교환에 따른 안정화 효과를 확인하였다. 이온의 교환 정도에 차이가 컸지만, 구리 이온을 교환하면 어느 촉매에서나 활성저하가 느려졌다. 구리 이온과 HexaMB·+의 상호작용으로 추가 고리화축합 반응이 억제되었다. 그러나 겉표면에 있는 구리 이온은 둥지 입구를 막아 SAPO-34의 활성 자체가 낮아졌다. ESR 분광법으로 확인한 HexaMB·+의 활성중간체로서 역할과 이의 안정화를 근거로 CHA, ERI, LTA 촉매의 활성저하 억제 방안을 고찰하였다.
양이온 라디칼의 ESR 신호에서 초미세구조의 모양, 반응 시간에 따른 촉매 활성 변화, 반응에 사용한 촉매에 축적된 물질의 GC-MS 분석을 토대로 이들 촉매에서 MTO 반응의 활성중간체는 모두 헥사메틸벤젠 양이온 라디칼(HexaMB·+)임을 확인하였다. SAPO-34에서는 MTO 반응 중에 HexaMB·+의 잘 분리된 11개 초미세구조가 관찰되어 이의 생성을 확인할 수 있었다. 반응 시간이 길어지면 활성중간체의 추가 고리화축합 반응으로 다고리 방향족화합물이 생성되면서 양이온 라디칼의 초미세구조가 사라지고 촉매가 활성저하되었다. 둥지의 크기와 산성도 등 촉매의 성질과 ESR 신호의 크기와 초미세구조의 분리 정도를 촉매 활성과 연계지어 HexaMB·+의 활성중간체로서 역할을 검토하였다.
구리, 코발트, 니켈, 철 등 전이금속 이온을 둥지에 교환하여 둥지 내 공간의 축소와 활성중간체의 안정화로 MTO 반응에서 CHA, ERI, LTA 촉매의 활성저하 억제를 시도하였다. SAPO-34에서 구리 이온의 분포 상태를 ESR, 129Xe NMR, 1-뷰텐 흡착, XPS 등으로 확인하였고, 사용한 촉매에서 추출한 유기물의 UV-VIS에서 구리 이온과 방향족화합물의 상호작용을 검토하였다. 분자동역학 전산모사 방법으로 SAPO-34에 전이금속 이온 교환으로 방향족화합물의 안정화에너지를 계산하여 구리 이온 교환에 따른 안정화 효과를 확인하였다. 이온의 교환 정도에 차이가 컸지만, 구리 이온을 교환하면 어느 촉매에서나 활성저하가 느려졌다. 구리 이온과 HexaMB·+의 상호작용으로 추가 고리화축합 반응이 억제되었다. 그러나 겉표면에 있는 구리 이온은 둥지 입구를 막아 SAPO-34의 활성 자체가 낮아졌다. ESR 분광법으로 확인한 HexaMB·+의 활성중간체로서 역할과 이의 안정화를 근거로 CHA, ERI, LTA 촉매의 활성저하 억제 방안을 고찰하였다.
목차
1. 서론 12. 제올라이트 촉매에서 MTO 반응 11가. MTO 공정의 역사와 현황 111) MTG 공정 112) MTO 공정 14나. MTO 반응에서 제올라이트의 촉매작용 16다. MTO 반응기구 191) 활성중간체 192) 탄화수소 뭉치 반응기구 21라. 촉매의 활성저하 24마. 제올라이트 촉매에서 MTO 반응 25바. MTO 반응에서 촉매 활성 증진 방안 27사. MTO 반응에서 저급올레핀에 대한 선택성이 높은 제올라이트 281) CHA 제올라이트 282) ERI 제올라이트 303) LTA 제올라이트 303. CHA 촉매에서 MTO 반응의 활성중간체 41가. 배경 41나. 실험 421) 촉매 제조 422) 촉매 특성 분석 423) MTO 반응 454) MTO 반응 중 촉매에 축적된 물질의 분석 45다. 결과 471) 촉매의 물리화학적 성질 472) MTO 반응 523) ESR 분광법으로 활성중간체 조사 55라. 고찰 634. ERI와 LTA 촉매의 MTO 반응에서 활성 69가. 연구 배경과 범위 69나. 실험 691) 촉매 제조 692) 촉매 특성 분석 703) MTO 반응 70다. 결과 711) 촉매의 물리화학적 성질 712) ERI 촉매에서 MTO 반응 773) ERI 촉매에서 ESR 분광법으로 활성중간체 조사 804) LTA 촉매에서 MTO 반응 845) LTA 촉매에서 ESR 분광법으로 활성중간체 조사 84라. 고찰 885. MTO 반응에서 CHA 촉매의 전이금속 이온 교환 효과 93가. 배경 93나. 실험 941) 촉매 제조 942) 촉매 특성 분석 953) MTO 반응 964) MTO 반응 중 촉매에 축적된 물질의 분석 965) CHA 촉매의 둥지 내에서 방향족화합물의 안정화에너지 계산 97다. 결과 971) 전이금속 이온을 교환한 CHA 촉매의 물리화학적 성질 972) MTO 반응 1073) MTO 반응 중 촉매에 축적된 물질 1144) 전이금속 이온 교환 CHA 촉매에서 방향족화합물의 안정화 1175) 전이금속 이온 교환 CHA 촉매에서 MTO 반응 122라. 고찰 1226. 전이금속 이온이 교환된 LTA와 ERI 촉매에서 MTO 반응 131가. 배경 131나. 실험 1311) 촉매 제조 1312) 촉매 특성 분석 1323) MTO 반응 1334) MTO 반응 중 촉매에 축적된 물질 133다. 결과 1331) 전이금속 이온을 교환한 LTA와 ERI의 물리화학적 성질 1332) MTO 반응 1473) MTO 반응 중 촉매에 축적된 물질의 분석 151라. 고찰 1567. 종합 고찰 1618. 결론 164영문 초록 166
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