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논문 기본 정보
- 자료유형
- 학위논문
- 저자정보
- 지도교수
- 김지순
- 발행연도
- 2013
- 저작권
- 울산대학교 논문은 저작권에 의해 보호받습니다.
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이 논문의 연구 히스토리 (3)
2013
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Fe-TiC 복합재료는 높은 경도와 융점을 가지며, 내마모성과 열적, 화학적 안정성이 우수한 TiC 세라믹스 입자를 강화재로 사용하는 대표적인 금속기지 복합재료로서 절삭공구, 내마모 부품과 같은 첨단산업분야에 널리 사용되고 있다.
Fe-TiC 복합재료 제조에는 일반적으로 순수 Fe와 TiC 원료분말을 기계적으로 혼합하여 소결하는 분말야금법이 많이 사용되는데, 우수한 기계적 특성과 열적 안정성을 위해서는 Fe기지에 미세한 TiC 강화입자가 균일하게 분산된 미세조직을 얻어야만 한다.
본 연구에서는 위와 같은 문제 해결과 함께 제조 단가를 크게 낮출 수 있는 새로운 공정을 시도하였다. 즉, 원료 가격이 저렴하면서도 밀링에 의해 분쇄가 용이한 FeO, Carbon, TiH2 분말을 이용하여 고 에너지 밀링으로 분쇄 및 기계적 활성화 시킨 후, 반응 열처리를 통해 미세하고 균일한 Fe-TiC 복합분말을 제조하는 공정의 가능성을 조사하였다.
Fe-TiC 복합분말의 제조공정은 다음과 같은 두 단계로 진행되었다. 첫 번째 단계인 Fe와 Carbon 분말의 고 에너지 밀링 혼합 및 환원 단계에서는, 예비실험을 통하여 최적화된 밀링 조건(500rpm, 1시간)으로 준비된 분말을 수평관상로 내 아르곤 가스 분위기에서 900℃, 1시간 동안 환원열처리를 하여 환원분말을 제조하였으며, XRD, FE-SEM, EDS 그리고 입도분석을 하였다. 두 번째 단계인 TiC 합성단계에서는, 1단계에서 환원하여 제조된 혼합분말(Fe+C)에 TiH2 분말을 첨가하여 2차 고 에너지 밀링을 500rpm, 1시간 동안 한 후, 1000℃ 이상의 합성온도에서 열처리 하였으며, XRD 상분석과 X-ray Mapping 결과, TiC상이 Fe상과 매우 균일하게 혼합되어 있음을 확인하였다.
제조된 Fe-TiC 복합분말은 방전플라즈마소결(Spark Plasma Sintering; SPS)법으로 소결온도 1070℃, 소결압력 70MPa, 승온속도 50℃/min, 유지시간 10분 동안 소결하여 상대밀도 99.8%의 고밀도 소결체를 제조하였다. 소결체의 주사전자현미경 관찰과 상분석, 조성분석 결과, 서브마이크론(submicron) 크기의 미세한 TiC 입자가 Fe 기지 내에 균일하게 분산된 미세조직을 가진 목표조성 Fe-30wt% TiC의 복합재료임을 확인하였다. 소결체의 상온 비커스경도는 746 Hv10로서, 통상적인 분말야금 공정(순수 원료분말 Fe와 TiC의 단순 혼합공정)으로 제조한 분말 소결체 보다 경도가 약 9% 높았으며, 고온에서의 경도 역시 0~600℃ 온도범위에서 약 40~45% 높아 열적 안정성도 우수한 것을 확인하였다.
이상의 연구 결과로부터 고 에너지 밀링에 의한 기계적 활성화에 이은 TiC 합성반응에 의한 Fe-TiC 복합분말 제조 공정이 일반적인 단순 혼합 분말야금 공정에 비해 기계적 특성과 고온 안정성을 향상시킬 수 있는 우수한 공정임을 확인하였다.
Fe-TiC 복합재료 제조에는 일반적으로 순수 Fe와 TiC 원료분말을 기계적으로 혼합하여 소결하는 분말야금법이 많이 사용되는데, 우수한 기계적 특성과 열적 안정성을 위해서는 Fe기지에 미세한 TiC 강화입자가 균일하게 분산된 미세조직을 얻어야만 한다.
본 연구에서는 위와 같은 문제 해결과 함께 제조 단가를 크게 낮출 수 있는 새로운 공정을 시도하였다. 즉, 원료 가격이 저렴하면서도 밀링에 의해 분쇄가 용이한 FeO, Carbon, TiH2 분말을 이용하여 고 에너지 밀링으로 분쇄 및 기계적 활성화 시킨 후, 반응 열처리를 통해 미세하고 균일한 Fe-TiC 복합분말을 제조하는 공정의 가능성을 조사하였다.
Fe-TiC 복합분말의 제조공정은 다음과 같은 두 단계로 진행되었다. 첫 번째 단계인 Fe와 Carbon 분말의 고 에너지 밀링 혼합 및 환원 단계에서는, 예비실험을 통하여 최적화된 밀링 조건(500rpm, 1시간)으로 준비된 분말을 수평관상로 내 아르곤 가스 분위기에서 900℃, 1시간 동안 환원열처리를 하여 환원분말을 제조하였으며, XRD, FE-SEM, EDS 그리고 입도분석을 하였다. 두 번째 단계인 TiC 합성단계에서는, 1단계에서 환원하여 제조된 혼합분말(Fe+C)에 TiH2 분말을 첨가하여 2차 고 에너지 밀링을 500rpm, 1시간 동안 한 후, 1000℃ 이상의 합성온도에서 열처리 하였으며, XRD 상분석과 X-ray Mapping 결과, TiC상이 Fe상과 매우 균일하게 혼합되어 있음을 확인하였다.
제조된 Fe-TiC 복합분말은 방전플라즈마소결(Spark Plasma Sintering; SPS)법으로 소결온도 1070℃, 소결압력 70MPa, 승온속도 50℃/min, 유지시간 10분 동안 소결하여 상대밀도 99.8%의 고밀도 소결체를 제조하였다. 소결체의 주사전자현미경 관찰과 상분석, 조성분석 결과, 서브마이크론(submicron) 크기의 미세한 TiC 입자가 Fe 기지 내에 균일하게 분산된 미세조직을 가진 목표조성 Fe-30wt% TiC의 복합재료임을 확인하였다. 소결체의 상온 비커스경도는 746 Hv10로서, 통상적인 분말야금 공정(순수 원료분말 Fe와 TiC의 단순 혼합공정)으로 제조한 분말 소결체 보다 경도가 약 9% 높았으며, 고온에서의 경도 역시 0~600℃ 온도범위에서 약 40~45% 높아 열적 안정성도 우수한 것을 확인하였다.
이상의 연구 결과로부터 고 에너지 밀링에 의한 기계적 활성화에 이은 TiC 합성반응에 의한 Fe-TiC 복합분말 제조 공정이 일반적인 단순 혼합 분말야금 공정에 비해 기계적 특성과 고온 안정성을 향상시킬 수 있는 우수한 공정임을 확인하였다.
목차
차 례감사의 글국문요약1. 서론 22. 이론적 배경 42.1. 고 에너지 밀링 42.2. TiC 제조방법 92.3. 방전플라즈마소결 112.4. Fe-TiC계 관련 문헌 요약 143. 실험방법 213.1. Fe-TiC 복합분말 제조 213.2. Fe-TiC 방전플라즈마 소결 223.3. 소결체 특성 평가 264. 결과 및 고찰 284.1. 원료분말 특성 284.2. 순수 Fe, TiC 원료분말을 이용한 예비실험 324.2.1. Fe, TiC 분말의 고 에너지 밀링 324.2.2. 혼합된 분말의 방전플라즈마 소결 454.3. FeO, TiH2, Carbon 원료분말을 이용한 Fe-TiC 복합재료 분말 제조 514.3.1. FeO 환원을 위한 고 에너지 밀링 514.3.2. 고 에너지 밀링 혼합분말의 환원; 환원온도의 영향 614.3.3. 환원된 (Fe+C) 혼합분말과 TiH2의 재 혼합 694.3.4. 반응합성에 의한 Fe-30wt%TiC 복합분말 제조 814.4. Fe-30wt%TiC 복합분말의 방전플라즈마 소결 914.4.1. SPS 소결조건 최적화 914.4.2. 최적 방전플라즈마 소결조건으로 제조된 소결체 특성 984.4.3. 소결체의 고온 경도 측정 1065. 결론 1086. 참고문헌 109Abstract
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