In-situ TEM 인장실험을 이용한 Al 나노선의 동적 소성변형거동 연구 :Dynamic deformation behavior of Al nanowire : a study by in-situ TEM tensile test

김성훈

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자료유형: 학위논문

저자정보: 김성훈 (고려대학교, 高麗大學校大學院)

지도교수: 李在哲

발행연도: 2015

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이 논문의 연구 히스토리 (2)

2017

In-situ TEM 및 strain 분석을 통한 Al 나노선에서의 소성 변형 거동 분석

김성훈 , 심철휘 , 이재철 외 1명 한국진공학회 학술발표회초록집 2017.02 학술대회자료

2015

In-situ TEM 인장실험을 이용한 Al 나노선의 동적 소성변형거동 연구

김성훈 新素材工學科 2015.01 학위논문

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일반적으로 fcc 금속의 변형은 전위(dislocation)의 이동 형태에 따라서 슬립(slip)과 쌍정(twin)으로 대변된다. 이 같은 소성변형 모드는 재료의 적층결함에너지(stacking fault energy, SFE)의 크기에 의해 결정된다고 알려져 있다. 즉, 적층결함에너지가 클수록 쌍정의 생성이 어려우며 슬립에 의한 변형이 우선되며(Al, Pt 등), 적층결함에너지가 작으면 쌍정이 활성화(Au, Cu등) 된다고 알려져 있다. 그러나 최근 나노결정 재료의 경우 높은 적층결함에너지를 갖는 Al 금속에서도 쌍정 변형이 관찰되었다. 이러한 소성변형 현상은 기존의 적층결함에너지에 근거한 이론만으로는 이해하기 힘들기 때문에 나노에 기반한 해석이 필요하다. 하지만 나노 결정립으로 구성된 벌크 재료에서는 소성변형에 영향을 미치는 여러 가지 인자(기존 재료 내에 존재하는 전위들, 전위 이동에 따른 상호작용, 결정립계의 영향, 다른 결정립의 구속력 등) 들이 혼재하기 때문에 변형기구를 해석하기 어렵다. 반면에 단결정 금속 나노선은 높은 결정성(낮은 결함농도), 높은 종횡비를 갖고 있으며 변형에 영향을 줄 수 있는 다른 인자들로부터 자유롭게 단일 변형모드를 구현할 수 있기 때문에 인장실험을 위한 가장 적절한 형태의 소재이다.
본 연구에서는 높은 적층결함에너지를 갖고 [110] 방향으로 성장한 단결정 Al 나노선을 이용하여 TEM내에서 실시간으로 인장실험을 하였다. 이 실험은 단결정 Al 나노선을 TEM내에서 인장 시험할 때 나타나는 소성변형 거동을 기록한 최초의 시도로서 다음과 같은 중요한 관찰 및 이에 관련된 해석을 할 수 있었다.
단결정 Al 나노선은 약 5% 정도의 탄성변형을 하였으며, 약 4.0 GPa의 항복강도(이론강도의 89%)를 보인 후 파괴되었다. 단결정 Al 나노선이 나타내는 높은 강도는 이론 값에 매우 가까웠으며, 이는 나노선이 가지는 높은 결정성에 기인된다. 또한 인장력을 받는 단결정 Al나노선은 슬립에 의한 변형이 아닌 쌍정 변형을 하였다. Al나노선에서 생성된 쌍정은 적층결함에너지가 낮은 fcc 금속에서 생성된 쌍정과는 달리 전파하지 않았다. 이 결과 Al나노선은 의미 있는 수준의 소성변형을 나타내지 않고 취성파괴 되었다. 본 연구에는 Al나노선에서 관찰한 쌍정의 생성 및 전파거동을 기하학적 관점 (Schmid 인자)과 에너지 관점에서 해석하였다. 결론적으로 fcc 금속 나노선의 소성 변형은 재료의 적층결함에너지뿐만 아니라 응력이 가해지는 기하학적 방위에 의해 결정됨을 확인하였다.

General plastic deformation of fcc metals are classified as slip and twin according to the migration type of dislocation. It is known that these mode of plastic deformations are decided by the magnitude of SFE (stacking fault energy). That is, high SFE metals (Al, Pt, etc.) are limited deformation by twin and promoted deformation by slip, Low SFE metals (Au, Cu, etc.) are promoted nucleation of twin. But deformation twins of Al having high SFE are discovered in nanocrystalline materials. As this phenomenon is not interpreted by traditional theory based on SFE, interpretation and research based on the nanoscale is essential. Nanocrystalline bulk metals have many terms for interpretation of plastic deformation like influence of dislocation and grain boundary, it is difficult to clearly interpret. Thus, single crystal metal nanowires are suitable to simplify these conditions. Nanowire having high aspect ratio, a low density of defect and a high crystallinity can realize single deformation mode.
In our research, [110] Al nanowire is tested in TEM via tensile load and analyzed via TEM bright field image. These experiments are first attempt to research showing plastic deformation behavior of Al nanowire using in-situ TEM tensile test for important interpretation about deformation mechanism.
Al nanowire endure deformation elastically to 5%, brittly fractured after yield strength of 4.0 GPa. Al nanowire has high yield strength nearly theoretical strength, it is character of nanomaterials having low density of dislocation and high crystallinity. And Al nanowire is deformed via twinning under tensile load. Deformation twins of Al nanowire are limitedly propagation unlike other fcc metals and the theory about twin deformation. It is showing that Al nanowire is not plastically deformed. In this research, we interpreted nucleation and propagation behavior of twins observed in Al nanowire in the view point of geometry (Schmid’s factor) and system energy. From these interpretation, we can identify that the initial point of deformation is closely influenced not only by SFE of material but also by orientation of loading direction.

#Deformation twin #Al nanowire #In-situ TEM tensile test

1.Introduction
2.Theoretical background
2.1. Twin deformation in fcc metals
2.2. Twin deformation in <110> fcc nanowires
2.3. Three factors deciding twin deformation
2.3.1. Stacking fault energy
2.3.2. Twinnability based on GSF
2.3.3. Schmid factor
2.4. Twin phenomena observed in Al
3.Experimental procedure
3.1. Synthesis of Al nanowire
3.2. In-situ TEM tensile test
3.2.1. Sample mounting on PTP device using FIB
3.2.2. In-situ TEM holder
3.2.3. Measurements of stress-strain curve
4.Results and discussion
4.1. Mechanical properties of <110> Al nanowire
measured by in-situ TEM tensile test
4.2. Deformation twinning observed in Al with high
stacking fault energy
4.3. Unique twin propagation by cross twin
4.4. Brittle fracture behavior of Al nanowire
5.Conclusions
6.References

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