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논문 기본 정보

자료유형
학위논문
저자정보

백옥진 (상명대학교, 상명대학교 대학원)

지도교수
강태범
발행연도
2015
저작권
상명대학교 논문은 저작권에 의해 보호받습니다.

이용수2

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이 논문의 연구 히스토리 (2)

2015

곡류 중 T-2 및 HT-2 독소 동시 정량분석의 유효성 검증 및 실태조사
백옥진 ,  강태범 Food Science and Preservation 2015.08 학술저널
곡류 중 T-2 와 HT-2 독소 동시분석 및 위해성평가에 관한 연구
백옥진 화학과 2015.01 학위논문

초록· 키워드

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T-2와 HT-2 독소는 Fusarium (F.)속에 의해 곡류에서 생성되는 트리코테센류 곰팡이독소로서 식품의 조리, 가공처리, 저장이나 높은 온도에서도 화학적으로 쉽게 분해되지 않는다. 이들 독소를 동시에 분석할 수 있는 시험법 마련은 우리나라 국민들이 많이 섭취하고 있는 곡류 중 T-2와 HT-2 독소의 오염도를 파악하고 그 안전성 확보하는데 반드시 필요하다. 따라서 본 연구는 곡류 중 T-2와 HT-2 독소를 동시에 검출할 수 있는 HPLC 방법 및 LC-MS/MS 분석법을 마련하고 국내 곡류에 대한 실태조사를 수행하여 노출량을 평가하였다.
곡류 중 T-2와 HT-2 독소의 동시분석을 위해 염화나트륨-90% 메탄올 용액으로 추출, 희석 및 면역친화성컬럼으로 정제하여 고성능액체크로마토그래피(HPLC) 및 액체크로마토그래피-질량분석기/질량분석기(LC-MS/MS)를 이용한 시험법 및 그 유효성을 검증하였다. HPLC를 이용한 T-2와 HT-2 독소의 검출한계(LOD) 및 정량한계(LOQ)는 각각 0.5 및 2.5 ug/kg 이며 표준용액 2.5 ～ 100 ng/mL 농도범위에서 검량선의 직선성은 0.999이상을 나타내었다. 회수율을 측정한 결과, T-2 독소는 86.9～106.4 %(상대표준편차는 10 %이하), HT-2 독소는 82.7～110.5 %(상대표준편차는 15%이하)로 양호한 결과를 얻었다. LC-MS/MS를 이용한 T-2와 HT-2 독소의 검출한계(LOD) 및 정량한계(LOQ)는 0.3 및 1.5 μg/kg이며 matrix-matched 표준용액 2.5 ～ 100 ng/mL의 농도에서 모두 상관계수 0.99 이상의 직선성을 나타내었다. 회수율을 측정한 결과, T-2 독소의 경우 91.2～111.1%(상대표준편차는 18%이하), HT-2 독소의 경우 85.4～118.2%(상대표준편차는 18%이하)를 나타내어 EU 가이드라인에 적합하였다.
또한, 개선된 HPLC 분석법으로 국내 유통 중인 9품목 458건에 대한 T-2와 HT-2 독소를 분석한 결과, 두 독소의 합은 평균 0.89～3.09 μg/kg 으로 낮은 수준이었으며, 각 곡류별로 살펴보면 밀가루는 평균 3.09 μg/kg, 보리의 경우 평균 2.60 μg/kg, 기장은 평균 2.55 μg/kg, 현미의 경우, 평균 1.75 μg/kg 순으로 검출되었다. LC-MS/MS를 이용하여 9품목 115건에 대한 T-2와 HT-2 독소의 분석결과는 두 독소 합으로 평균 7.80 μg/kg(0.00～7.80 μg/kg) 수준으로 조사되었다.
이러한 분석결과 및 곡류 섭취를 통한 우리나라 전체 인구집단의 T-2 독소 및 HT-2 독소의 노출수준을 산출하기 위해 결정론적 위해평가를 수행하였다. HPLC를 이용한 오염도 측정 결과와 곡류 섭취량을 고려하여 곡류 중 T-2 독소 및 HT-2 독소의 노출량을 산출한 결과 3.71 ng/kgBW/day 수준으로 TDI 대비 3.71% 수준으로 평가되었다. 백미가 2.83 ng/kgBW/day로 가장 높았고 그 다음으로 보리 0.33 ng/kgBW/day, 밀가루 0.24 ng/kgBW/day 순으로 산출되었다.
극단(95th percentile) 섭취자의 노출평가 결과, 곡류의 T-2와 HT- 2 독소에 대한 노출량은 백미의 경우 5.73 ng/kgBW/day이었고 보리는 1.52 ng/kgBW/day, 밀가루는 ng/kgBW/day이다. 그 외의 모든 곡류에 대한 극단 노출량은 모두 0.6 ng/kgBW/day 이하였다.
LC-MS/MS를 이용한 9품목 곡류 115건에 대한 T-2 독소 및 HT-2 독소의 곡류섭취로 인한 전연령의 평균섭취량을 고려하였을 때 0.57 ng/kg b.w./day으로 TDI 대비 0.57 %수준 이었다. 극단(95th percentile) 섭취자의 섭취량을 고려하였을 때 T-2와 HT-2 독소 섭취량은 11.06 ng/kg b.w./day으로 TDI 대비 11.06% 수준 이었다.
따라서, 우리나라 국민들의 곡류 섭취로 인한 T-2 독소 및 HT-2 독소 노출수준은 위해우려가 낮은 수준으로 평가되었다.
#곡류 #T-2와 HT-2 독소 #동시분석 #위해성 평가

목차

목 차
List of Tables ⅰ
List of Figures ⅲ
국 문 요 약 ⅴ
1. 서론 1
1.1. T-2와 HT-2 독소 2
1.1.1. T-2와 HT-2 독소의 특성 2
1.1.2. T-2와 HT-2 독소의 분석법 7
1.1.3. T-2와 HT-2 독소의 오염현황 10
1.1.4. T-2와 HT-2 독소의 위해성평가 13
1.1.5. T-2와 HT-2 독소의 저감화 14
1.2. 국내?외 곡류 중 T-2와 HT-2 독소 연구 15
1.2.1. 국내 실태조사 현황 15
1.2.2. 국외 실태조사 현황 16
1.3. 연구목적 16
2. 실험 18
2.1. 시료 및 시약 18
2.1.1. 검체 선정 18
2.1.2. 시료 준비 21
2.1.3. 시약 및 초자 22
2.2. 분석방법 24
2.2.1. 고성능 액체크로마토그래피(HPLC) 방법 24
2.2.1.1. 시료 준비 24
2.2.1.2. 시료 전처리 24
2.2.1.3. 표준용액 제조 28
2.2.1.4. 분석법 검증 29
2.2.1.4.1. 검출한계와 정량한계 설정 29
2.2.1.4.2. 회수율 측정 29
2.2.1.4.3. 특이성 조사 29
2.2.1.4.4. 직선성 조사 30
2.2.1.4.5. 정확성 조사 30
2.2.1.4.6. 실험실간 교차검증 30
2.2.1.4.7. 측정불확도 산출 30
2.2.2. 액체크로마토그래피-질량분석기/질량분석기 (LC-MS/MS) 방법 35
2.2.2.1. 시료준비 35
2.2.2.2. 시료 전처리 35
2.2.2.3. 표준용액 제조 37
2.2.2.4. 기기조건의 최적화 37
2.2.2.5. 분석법 검증 39
2.2.2.5.1. 검출한계와 정량한계 설정 39
2.2.2.5.2. 회수율 측정 40
2.2.2.5.3. 특이성 조사 40
2.2.2.5.4. 반복성 40
2.2.2.5.5. 직선성 조사 41
2.2.2.5.6. 정확성 조사 41
2.3. 곡류 중 T-2와 HT-2 독소 분석 42
2.3.1. HPLC에 의한 T-2와 HT-2 독소 분석 42
2.3.2. LC-MS/MS에 의한 T-2와 HT-2 독소 분석 42
2.4. 곡류섭취에 따른 T-2와 HT-2 독소의 위해도 평가
42
2.4.1. 위해도 평가지침 43
2.4.2. 곡류 중 T-2와 HT-2 독소 분석결과 처리방법
44
2.4.3. 곡류 섭취량 44
2.4.4. 체중 47
2.4.5. 노출평가 48
2.4.5.1. 전체 인구집단의 T-2와 HT-2 독소의 노출 확인
48
2.4.6. 위해도 결정 49
2.4.7. 위해도 평가의 제한요소 및 불확실성 49
2.4.7.1. 곡류 섭취량 49
2.4.7.2. 노출평가 및 위해도 평가 50
3. 결과 및 고찰 51
3.1. 곡류 중 T-2와 HT-2 독소 동시분석 51
3.1.1. 고성능 액체크로마토그래피 (HPLC) 방법 51
3.1.1.1. 전처리 방법 51
3.1.1.1.1. 희석용매비교 51
3.1.1.1.2. 면역친화성 컬럼 간 비교 53
3.1.1.1.3. 분석 컬럼 간 비교 56
3.1.1.1.4. 이동상변경 57
3.1.1.1.5. 유도체 안정성 시험 59
3.1.1.2. 분석법 검증 60
3.1.1.2.1. 검출한계 및 정량한계 60
3.1.1.2.2. 검량선 및 직선성 61
3.1.1.2.3. 특이성 63
3.1.1.2.4. 정확성 및 정밀성 확인 65
3.1.1.2.5. 회수율 확인 68
3.1.1.2.6. 양성으로 검출된 시료의 확인 71
3.1.1.2.7. 실험실간 교차 분석 72
3.1.2. 액체크로마토그래피-질량분석기/질량분석기 (LC-MS/MS) 방법 75
3.1.2.1. 전처리 방법 75
3.1.2.1.1. 정제컬럼 간 비교 75
3.1.2.1.2. 면역친화성 컬럼 간 비교 78
3.1.2.1.3. 기기분석 컬럼 간 비교 80
3.1.3.1. 분석법 검증 82
3.1.3.1.1. 검출한계 및 정량한계 82
3.1.3.1.2. 검량선 및 직선성 83
3.1.3.1.3. 특이성 84
3.1.3.1.4. 정확성 및 정밀성 확인 86
3.1.3.1.5. 회수율 확인 87
3.2. 곡류 중 T-2와 HT-2 독소의 분석 89
3.2.1. HPLC에 의한 곡류 중 T-2와 HT-2 독소 함량
89
3.2.1.1. 곡류 중 T-2와 HT-2 독소 함량 89
3.2.1.1. 곡류 중 T-2와 HT-2 독소 함량 89
3.2.1.2. 원산지별 곡류 중 T-2와 HT-2 독소 검출93
3.2.1.3. 생산지별 곡류 중 T-2와 HT-2 독소 검출93
3.2.1.4. T-2와 HT-2 독소의 상관분석 94
3.2.2. LC-MS/MS에 의한 T-2와 HT-2 독소 함량 97
3.2.2.1. 곡류중 T-2와 HT-2 독소 함량 97
3.3. 곡류 섭취에 따른 T-2와 HT-2 독소 위해도 평가
97
3.3.1. HPLC에 의한 T-2와 HT-2 독소의 노출량 및 위해도
99
3.3.1.1. 노출 시나리오 99
3.3.1.1.1. 전체 인구집단 99
3.3.1.1.2. 섭취자 집단 106
3.3.1.1.3. 연령별 인구집단 111
3.3.1.1.4. 성별 인구집단 116
3.3.2. LC-MS/MS에 의한 T-2와 HT-2 독소의 노출량 및 위해도 118
3.3.2.1. 전체 인구집단 118
4. 결론 120
5. 참고문헌 124
6. Abstract 129
7. APPENDICES 136

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