ZrO2계 촉매상에서 스티렌에 의한 페놀의 알킬화에 관한 연구 :Study on alkylation of phenol with styrene over ZrO2 catalyst

윤현준

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자료유형: 학위논문

저자정보: 윤현준 (순천대학교, 순천대학교 대학원)

지도교수: 안호근

발행연도: 2015

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이 논문의 연구 히스토리 (2)

2015

ZrO2계 촉매상에서 스티렌에 의한 페놀의 알킬화에 관한 연구

윤현준 화학과 2015.01 학위논문

SO42-/ZrO2 촉매상에서 스티렌에 의한 페놀의 알킬화에 관한 연구

윤현준 , 이영호 , 손석환 외 5명 한국환경기술학회지 2015.01 학술저널

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LCD 패널의 컬러 필터와 박막 트랜지스터용 현상액의 주요한 원료로 사용되어지는 계면활성제를 개발하기 위해, 계면활성제의 출발물질인 styrenated phenol (SP)을 합성하고자 하였다. 현재 SP합성에는 균일 촉 매가 사용되고 있으나, 잔류페놀의 존재 및 촉매의 분리가 용이하지 않아 불순물로 작용하는 문제점이 있다. 본 연구에서는 불균일 촉매를 이용하여 미반응된 페놀의 함량이 매우 적으며, SP혼합물들 중에서 di-styrenated phenol의 함량이 높은 SP혼합물을 합성하고자 하였다. 사용한 촉매는 SO4/ZrO2촉매로, SO4 이온은 1M-H2SO4 수용액에 담제를 넣고 교반함으로써 담지하였다. 담지 후 110℃에서 12시간 건조 시킨 다음, 600℃에 서 2시간 소성하여 SO42-/ZrO2촉매를 제조하였다. 제조한 촉매에 대한 물 성을 파악하기 위하여 SEM, BET 및 XRD 분석을 수행하였으며, 촉매표면 의 SO42- 존재 여부를 알아보기 위해 FT-IR 분석을 수행하였다. 제조한 촉매의 활성을 알아보기 위하여 회분식 액상반응장치를 이용하였다. 반응 물의 전화율과 생성물의 선택율은 GC를 이용하여 분석하였다. 반응물 대 비 촉매량 15wt%, 반응온도 100℃, 반응시간 6시간, 황산용액의 처리농도가 담체 15wt% 일 때, 페놀과 스티렌의 전화율은 모두 거의 100%이었으며, 동일조건에서 MSP, DSP 그리고 TSP의 선택율은 각각 23.6%, 52.1% 그리고 5.4%이었다. DSP의 선택율은 O-S-O 결합에 해당하는 1236cm-1 에서의 흡수피크가 강할수록 증가함을 알 수 있었다.

I. 서 론 1
1. Styrenated phenol 1
2. 고체 산촉매 6
3. 알킬화 7
4. ZrO2 8
5. 촉매 및 담체 제조방법 9
5.1. 함침법 9
5.2. Sol-gel법 9
6. 연구목적 10
II. 실험방법 14
1. 촉매제조 14
2. 촉매의 characterization 16
3. 실험장치 및 방법 16
4. 반응물 및 생성물 분석 19
Ⅲ. 결과 및 고찰 20
1. 촉매의 characterization 20
1.1. SEM에 의한 표면관찰 20
1.2. XRD에 의한 결정구조 분석 20
1.3. BET 비표면적 24
1.4. FT-IR에 의한 표면 SO4 첨착 상태 25
2. 스티렌에 의한 페놀의 알킬화 27
2.1. 공실험 27
2.2. 반응시간의 영향 29
2.3. 촉매량의 영향 31
2.4. 반응온도의 영향 33
2.5. 황산 수용액의 처리농도 영향 35
2.6. 소성온도의 영향 37
2.7. 담체의 영향 39
2.7.1. Zeolite 39
2.7.2. TiO2-ZrO2 41
2.7.3. Zr(OH)4 43
3. 반응 메커니즘 45
Ⅳ. 결론 47
Abstract 50
참고문헌 52
논문 및 학술활동 실적 54

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