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논문 기본 정보
- 자료유형
- 학위논문
- 저자정보
- 지도교수
- 현승균
- 발행연도
- 2016
- 저작권
- 인하대학교 논문은 저작권에 의해 보호받습니다.
이용수1
이 논문의 연구 히스토리 (3)
2016
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본 논문은 위와 같이 유기물이 다량 포함된 주석 폐액을 대상으로 이온교환, 고 순도화 정제 및 전해채취 기술을 이용하여 고 순도 주석을 회수하는 기술을 연구하고, 회수된 주석에서 전해용해를 통해 유기산주석으로 소재 화하는 방법을 연구하였다.
본 연구에서의 주석 폐액에서 고 순도 유기산주석을 제조하는 공정을 다음과 같이 연구 하였다. 먼저 다양한 이온교환 수지를 이용하여 주석의 회수 및 회수율을 연구하였다. 다음으로 다양한 이온교환수지를 이용하여, 주석 외에 불순물을 제거하는 방법을 연구하였다. 불순물이 제거된 고순도 주석 용액에서 주석을 고속으로 회수하는 방법인 고속 싸이클론 전해 채취법을 연구 하였다. 회수된 주석 금속을 이용 전해용해 방법을 이용한 유기산주석(Sn(CH3SO3)2)을 제조 방법을 연구하였다.
이온교환 수지 3종의 이온교환 흡착량에 있어서는 Lewatit TP 207, TP 272, OC 1026은 주석 폐액의 금속 불순물이 낮을 경우 주석 흡착량이 높은 Lewatit TP 207수지가 주석 회수에 이점이 있고, 주석 폐액에 금속 불순물이 다량 포함되어 있을 경우에는 Lewatit VP OC 1026 기능기의 이온교환수지가 주석 회수에 효과적임을 알 수 있었으며, Lewatit TP272의 경우 유기물로 인해 주석의 흡착이 되지 않았다.
이온교환수지를 이용한 주석 회수시 불순물을 제거하는 정제공정에 있어서는 Lewatit VP OC 1026 수지는 우선적으로 Sn을 회수하고 pH가 증가에 따라 Fe, Zn, Pb, Cu, Ni, Mg 순으로 흡착이 잘 되었다. 도금폐액의 pH를 조절함에 따라 회수용액 내 불순물을 제거하여 고순도의 주석용액을 회수할 수 있었다.
또한 회수 용액 내 유기물을 제거하기 위해 주석이 흡착된 이온교환수지의 수세 회수에 따른 유기물 제거율을 연구하였다. 연구결과 수세회수가 증가함에 따라 유기물의 제거율은 상승하였으며, 총 4회의 수세를 통해 초기 43,761 ppm이었던 유기물을 61ppm으로 총 99.5% 이상의 유기물을 제거 할 수 있었다.
다량의 불순물을 포함한 주석 폐액은 Iminodiacetic 계열과 Ethylhexyl-phosphate 계열의 이온교환수지를 이용하여 대부분의 불순물 및 유기물을 제거하여 고순도의 주석용액을 회수할 수 있었다.
고속 싸이클론 전해 채취 실험을 통하여 pH가 0.5 이하의 낮은 pH에서는 전해 채취되어 Fe 및 Ni은 전해채취과정에서 제거가 가능하였으나, Cu 및 Pb는 전해채취가 되는 것을 알 수 있었다. 따라서 이온교환수지를 이용하여 주석 폐액으로부터 주석 회수 시 Cu 및 Pb은 모두 제거 되어야 함을 알 수 있었다.
전해 용해 유기산주석을 제조 시 유기산주석 내에 주석이온은 Sn2+이온 Sn4+이온이 존재한다. Sn2+이온은 도금 시 주성분으로 낮은 전류에서도 도금이 잘 이루어지나 Sn4+이온으로 존재할 시 일반적으로 주석의 도금 효율성 저하로 인해 주석도금이 어렵다. 유기산 주석의 제조 속도는 전압의 세기에 따라 결정됨을 알 수 있었다. 본 연구를 통해 제조된 유기산주석을 Hull cell 실험을 통해 도금 테스트한 결과, 고 전류부터 저 전류 까지 고르게 도금되었다. 따라서 유기산주석의 품질이 우수함을 알 수 있었다.
본 연구에서의 주석 폐액에서 고 순도 유기산주석을 제조하는 공정을 다음과 같이 연구 하였다. 먼저 다양한 이온교환 수지를 이용하여 주석의 회수 및 회수율을 연구하였다. 다음으로 다양한 이온교환수지를 이용하여, 주석 외에 불순물을 제거하는 방법을 연구하였다. 불순물이 제거된 고순도 주석 용액에서 주석을 고속으로 회수하는 방법인 고속 싸이클론 전해 채취법을 연구 하였다. 회수된 주석 금속을 이용 전해용해 방법을 이용한 유기산주석(Sn(CH3SO3)2)을 제조 방법을 연구하였다.
이온교환 수지 3종의 이온교환 흡착량에 있어서는 Lewatit TP 207, TP 272, OC 1026은 주석 폐액의 금속 불순물이 낮을 경우 주석 흡착량이 높은 Lewatit TP 207수지가 주석 회수에 이점이 있고, 주석 폐액에 금속 불순물이 다량 포함되어 있을 경우에는 Lewatit VP OC 1026 기능기의 이온교환수지가 주석 회수에 효과적임을 알 수 있었으며, Lewatit TP272의 경우 유기물로 인해 주석의 흡착이 되지 않았다.
이온교환수지를 이용한 주석 회수시 불순물을 제거하는 정제공정에 있어서는 Lewatit VP OC 1026 수지는 우선적으로 Sn을 회수하고 pH가 증가에 따라 Fe, Zn, Pb, Cu, Ni, Mg 순으로 흡착이 잘 되었다. 도금폐액의 pH를 조절함에 따라 회수용액 내 불순물을 제거하여 고순도의 주석용액을 회수할 수 있었다.
또한 회수 용액 내 유기물을 제거하기 위해 주석이 흡착된 이온교환수지의 수세 회수에 따른 유기물 제거율을 연구하였다. 연구결과 수세회수가 증가함에 따라 유기물의 제거율은 상승하였으며, 총 4회의 수세를 통해 초기 43,761 ppm이었던 유기물을 61ppm으로 총 99.5% 이상의 유기물을 제거 할 수 있었다.
다량의 불순물을 포함한 주석 폐액은 Iminodiacetic 계열과 Ethylhexyl-phosphate 계열의 이온교환수지를 이용하여 대부분의 불순물 및 유기물을 제거하여 고순도의 주석용액을 회수할 수 있었다.
고속 싸이클론 전해 채취 실험을 통하여 pH가 0.5 이하의 낮은 pH에서는 전해 채취되어 Fe 및 Ni은 전해채취과정에서 제거가 가능하였으나, Cu 및 Pb는 전해채취가 되는 것을 알 수 있었다. 따라서 이온교환수지를 이용하여 주석 폐액으로부터 주석 회수 시 Cu 및 Pb은 모두 제거 되어야 함을 알 수 있었다.
전해 용해 유기산주석을 제조 시 유기산주석 내에 주석이온은 Sn2+이온 Sn4+이온이 존재한다. Sn2+이온은 도금 시 주성분으로 낮은 전류에서도 도금이 잘 이루어지나 Sn4+이온으로 존재할 시 일반적으로 주석의 도금 효율성 저하로 인해 주석도금이 어렵다. 유기산 주석의 제조 속도는 전압의 세기에 따라 결정됨을 알 수 있었다. 본 연구를 통해 제조된 유기산주석을 Hull cell 실험을 통해 도금 테스트한 결과, 고 전류부터 저 전류 까지 고르게 도금되었다. 따라서 유기산주석의 품질이 우수함을 알 수 있었다.
목차
요약문 1Abstract 3목차 5List of Tables 7List of Figures 71. 연구 배경 92. 이론적 배경 132.1 이온 교환 수지의 원리와 적용 이론 132.1.1 이온교환수지 원리2.1.2 이온교환수지 종류2.1.3 선택적 이온 교환수지 적용 범위2.2 고속 싸이클론 전해 채취 원리 및 적용 이론 202.2.1 고속 싸이클론 장치 구성2.2.2 적용 이론 정리2.3 전해 용해 유기산주석 제조 252.3.1 전기분해(Electrolysis)의 원리2.3.2 전기 분해 적용 이론2.4 주석 도금의 표면 반응 원리 및 조성 282.5 유기산주석 Hull Cell 테스트 313. 연구실험방법 323.1 대상시료 323.2 분석방법 323.3 이온교환수지를 이용한 주석 폐액으로부터 주석 용액 회수 333.3.1 이온교환수지의 준비3.3.2 이온교환 실험장치3.3.3 이온교환 수지 실험방법3.4 싸이클론 고속전해채취를 이용한 폐액에서 금속 회수 353.4.1 고속 전해채취 실험장치3.4.2 싸이클론 전해 채취 실험 방법3.5 회수된 주석금속을 이용한 유기산 주석 제조 실험 393.5.1 유기산주석 전해조 실험장치3.5.2 이온교환막3.5.3 유기산주석 전해조 제조 공정3.5.4 한계 전류 밀도4. 결과 및 고찰 404.1 이온교환수지를 이용한 주석 용액 회수4.1.1 이온교환수지종류에 따른 주석 흡착특성 고찰4.1.2 이온교환수지 종류별 불순물 거동 고찰4.1.3 이온교환수지 부피 변화에 따른 Sn 회수율 및 불순물 거동 고찰4.1.4 pH 변화에 따른 Sn 회수율 및 불순물 거동 고찰4.1.5 이온교환수지 수세 회수에 따른 회수액 내 유기물 변화4.1.6 복합이온교환수지를 사용한 고순도 주석 용액 회수4.2 싸이클론 고속전해채취를 이용한 주석금속 회수 504.2.1 H2SO4 Base SnSO4 용액에 따른 Sn 회수 거동 고찰4.2.2 HCl base SnCl2 용액에 따른 Sn 회수 거동 고찰4.2.3 유속 변화에 따른 Sn 회수율 고찰4.3 회수된 주석금속을 이용한 고순도 유기산 주석 제조 실험 564.3.1 온도에 따른 유기산 주석 내 Sn2+및 Sn4+ 변화4.3.2. 산화방지제 첨가에 따른 유기산 주석 내 Sn2+및 Sn4+변화4.3.3 전압세기에 따른 유기산 주석 제조 속도5. 결론 596. 참고문헌 61
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