폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜과 폴리카보네이트 디올을 사용한 인공피혁용 수분산 폴리우레탄의 가수분해성 향상에 대한 연구 :Improvement of hydrolysis resistance of waterborne polyurethanes for artificial leather using polytetramethylene ether glycol and polycarbonate diol

문선영

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자료유형: 학위논문

저자정보: 문선영 (숭실대학교, 숭실대학교 대학원)

지도교수: 김영호

발행연도: 2017

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이 논문의 연구 히스토리 (2)

2017

폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜과 폴리카보네이트 디올로부터 합성한 수분산 폴리우레탄 필름의 가수분해에 의한 특성 변화

문선영 , 정명철 , 김영호 폴리머 2017.05 학술저널

폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜과 폴리카보네이트 디올을 사용한 인공피혁용 수분산 폴리우레탄의 가수분해성 향상에 대한 연구

문선영 유기신소재·파이버공 2017.01 학위논문

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폴리올로 폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜(PTMEG)과 폴리카보네이트 디올(PC 디올)을, 이소시아네이트로 이소포론 디이소시아네이트를, 수분산을 위해 디메틸올부탄산을 사용하여 수분산 PU(WPU) 수지를 합성하고 이들을 각각 필름으로 만든 후, 이들의 기계적 물성, 모폴로지, 열적 특성 등을 UTM, SEM, TGA, FT-IR 분광분석기 등의 기기를 사용하여 분석하였다. 이들 PTMEG-WPU 및 PC-WPU 시료들을 120℃의 Autoclave에서 서로 다른 시간 동안 가수분해시킨 후 이들의 물성과 모폴로지를 분석하였으며, 또한 이들 WPU 시료들을 아지리딘 화합물로 가교시킨 후 물성과 가수분해 거동을 분석하였으며, 수분산 시키지 않고 NMP에 용해시켜 얻은 필름의 물성과 가수분해 거동도 비교 분석하였다.
실험 결과, 디올 화합물 종류에 따라서는 PTMEG를 사용한 WPU 시료가 PC 디올을 사용한 WPU 시료보다 파단응력이 더 낮게 나타났으나, 이들을 120℃에서 가수분해시킨 경우 동일한 가수분해 시간에서 PTMEG-WPU 시료가 PC-WPU 시료보다 더 높은 파단응력 유지율을 나타내었다. PTMEG-WPU 시료의 경우 필름 제조 과정에서 입자들이 형성되었고 가수분해가 진행됨에 따라 기공이 생성되면서 점차 기공의 크기가 커졌지만, PC-WPU 시료는 가수분해에 의해 기공이 생성되지 않았다. PTMEG-WPU 및 PC-WPU에 아지리딘 가교제를 첨가하면 가수분해 시키기 전에는 파단응력이 저하되지만, 가수분해가 진행되면 미가교 시료보다 우수한 파단응력을 나타내었다. 이들 WPU 시료에 사용되는 아지리디닐 가교제의 함량은 1 pph 이하가 적합하였다. PTMEG-WPU 및 PC-WPU를 NMP에 용해시켜 제조한 필름의 물성은 수분산 시료들에 비해 파단응력이 떨어지며 가수분해에도 더욱 취약한 것으로 나타났다.

Waterborne polyurethanes (WPUs) was synthesised using polytetremethylene ether glycol (PTMEG) or polycarbonate diol (PC diol) as for polyol compound, isophorone diisocyanate (IPDI) as for isosyanate, dimethylolbutanoic acid (DMBA) as for hydrophilic compounds for water dispersion were synthesized and their films were prepared by casting the dispersed WPU solution. The mechanical, morphological, and thermal properties of the WPU films were analyzed by UTM, SEM, TGA, FT-IR spectroscopy. The changes in mechanical properties and morphology of the PTMEG-WPU and PC-WPU films hydrolyzed at 120℃ in an autoclave for various times were analyzed. The WPU films cross-linked with an aziridine compound of various contents, and the ones prepared from the N-methyl-2-pyrrolidone (NMP) solution of WPU were prepared and their mechanical properties and hydrolysis behaviors were also investigated.
Results showed that PTMEG-WPU film had a lower tensile stress -at-break than that of PC-WPU film. However, the relative stress retention of the PTMEG-WPU film was higher than that of PC-WPU film when hydrolysis was carried out at 120℃ for the same time. SEM images exhibited that many micro particles were formed during the film preparation of PTMEG-WPU, and that voids and pores were formed by the hydrolysis and their sizes increased with increasing hydrolysis time. On the other hand, no particles no pores were formed for PC-WPU films before and after hydrolysis. Although crosslinking of PTMEG-WPU films with an aziridine crosslinking agent deteriorated the mechanical properties before hydrolysis, and the mechanical property after hydrolysis enhanced dramatically when the content of crosslinking agent was about 1 pph. PC-WPU films also showed enhanced mechanical property comparing un-crosslinked sample when the aziridine was used with a small such as 1 pph. Films obtained from NMP solution showed lower tensile stress and worse hydrolysis behavior compared to the ones obtained from water dispersion.

#polyurethane #wpu #waterborne #ptmeg #pcdiol

국문초록 ⅶ
영문초록 ⅸ
제 1 장 서 론 1
제 2 장 실 험 6
2.1 시료 및 시약 6
2.2 수분산 PU 제조 6
2.2.1 PTMEG와 PC 디올을 사용한 수분산 PU의 제조 6
2.2.2 수분산 PU 필름의 제조 9
2.3 수분산 PU에의 가교결합 도입 9
2.4 수분산 PU의 가수분해 9
2.5 기계적 물성 측정 9
2.6 FT-IR 스펙트럼 측정 10
2.7 모폴로지 분석 10
2.8 TGA 측정 10
제 3 장 결과 및 고찰 13
3.1 수분산 PU의 특성 13
3.1.1 WPU의 FT-IR 스펙트럼 13
3.1.2 WPU의 열적 특성 14
3.1.3 WPU 필름의 모폴로지 14
3.1.4 WPU 필름의 기계적 물성 15
3.2 WPU 필름의 내가수분해성 21
3.2.1 가수분해에 의한 WPU 필름의 모폴로지 변화 21
3.2.2 가수분해에 의한 WPU 필름의 기계적 물성 변화 22
3.2.3 IR 스펙트럼 분석에 의한 가수분해 메카니즘 23
3.3 아지리딘 화합물로 가교시킨 WPU 필름의 특성 32
3.3.1 가교시킨 WPU 필름의 기계적 물성 32
3.3.2 가교시킨 WPU 필름의 내가수분해성 33
3.4 NMP 용액으로부터 제조한 WPU 필름의 특성 43
제 4 장 결 론 53
참고문헌 55

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