단량체 구조제어 및 공중합을 통한 투명 폴리이미드 필름의 열 및 광특성 향상 연구 :

김슬기

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자료유형: 학위논문

저자정보: 김슬기 (경희대학교, 경희대학교 대학원)

지도교수: 백상현

발행연도: 2017

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이용수4

이 논문의 연구 히스토리 (2)

2017

단량체 구조제어 및 공중합을 통한 투명 폴리이미드 필름의 열 및 광특성 향상 연구

김슬기 화학과 2017.01 학위논문

2016

투명 플라스틱 기판의 특성 제어를 위한 폴리이미드의 공중합 및 블렌딩 연구

김슬기 , 김세정 , 최한솔 외 2명 한국고분자학회 학술대회 연구논문 초록집 2016.04 학술대회자료

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본 연구에서는 플렉서블 디스플레이용 기판으로 사용되기 위해 요구되는 광학적 특성과 열적 성질을 모두 만족하는 폴리이미드 기판을 구현하고자 하였다. 이를 위해 먼저 anhydride로 4,4''-(Hexafluoroisopropylidene)diphthalic anhydride(6FDA), Pyromellitic dianhydride(PMDA), 4,4''-Biphthalic dianhydride(BPDA)를 사용하였고, diamine으로는 4,4′-Diaminodiphenyl ether(ODA), 1,3-Phenylenediamine(mPDA), 1,4-Phenylenediamine(pPDA)를 사용하여 여러 종류의 폴리이미드를 체계적으로 합성하여 특성을 분석하였으며, 각각 광학적 특성, 열적 성질이 우수한 단량체를 선정하였다. 이후 선정된 단량체를 다양한 비율로 공중합 및 블렌딩을 통해 두 특성이 모두 우수한 폴리이미드를 구현과 동시에 보다 효율적인 합성 방안을 찾고자 하였다. 나아가 Cross-linkable diamine을 도입하여 폴리이미드 사슬의 cross-linking을 유도하였으며, 온도에 의한 영향을 알아보기 위해 최종 이미드화 온도를 다양화 하여 필름을 제작하였다. 모든 연구는 진공 · 저압의 환경에서 수행되었으며, 제작된 필름은 색도휘도측정장치, Hazemeter를 이용하여 황색도, 투과도, 혼탁도의 광학적 특성을 평가하였고, Thermomechanical Analysis(TMA)를 이용하여 열팽창계수와 유리전이 온도의 열적 성질을 평가하였다. 실험 결과 bulky하거나 굽은 구조는 광학적 특성이 우수하고, rigid하거나 linear한 구조는 열적 성질이 우수하였으며, 이를 통해 두 가지 특성은 trade-off 관계에 있음을 알 수 있었다. 이를 보완하기 위해 각각의 특성이 우수한 단량체를 선정하여 공중합 및 블렌딩했을 경우에는 단량체의 혼화성에 따라 광학적 특성의 차이가 있었으며, 이를 통해 혼화성이 좋을 경우에는 블렌딩이, 좋지 않을 경우에는 공중합이 더 효율적인 합성 방안임을 확인하였다. 또한 폴리이미드 사슬이 cross-linking되면서 광학적 특성의 큰 저하 없이 고온에서 이미드화가 가능하였으며, 최종 이미드화 온도가 높아질수록 유리전이 온도가 향상되었다.

In this study, polyimide substrate that satisfies optical properties and thermal properties for flexible display substrate were tried to made. First, 4,4’-(Hexafluoroisopropyidene)diphthalic anhydride(6FDA), Pyromellitic dianhydride(PMDA), 4,4’-Biphthalic dianhydride(BPDA) were used as anhydride and 4,4’-Diaminodiphenyl ether(ODA), 1,3-Phenylenediamine(mPDA), 1,4-Phenylenediamine(pPDA) were used as diamine to compose polyimide. And their properties were analyzed and monomers that have good optical properties and thermal properties were chosen. And more efficient composition method and polyimide that has good optical properties and thermal properties simultaneously were tried to made by various ratios of copolymerization and blending for chosen monomers. And further, cross-linking of polyimide chain by cross-linkable diamine were induced. Also, films for various imidization temperature were made to analyze temperature effect. All polymide fimes were made on vacuum and low pressure. Film’s properties were analyzed by Chromaticity and Luminance analyzer and hazemeter for optical properties of yellow index, transmittence, and hazeness and by thermomechanical analysis(TMA) for thermal properties of coefficient of expansion(CTE) and glass transition temperature(Tg). As a result, polyimide that has bulky or curved structure has good optical properties and polyimide that has rigid or linear structure has good thermal properties. So, optical properties and thermal properties are on trade-off relationship. To supplement their trade-off relationship, copolymerization and blending of monomers that have good optical properties and thermal properties were tried. As a result, there were change of optical properties of films made by copolymerization and blending depending on monomer’s miscibility. If monomer’s miscibility is good, blending is good composition method. If not, copolymerization is good composition method. And by cross-linking of polyimide chain, high-temperature imidation was avaliable by not declining of optical properties. As final imidation temperature rises, glass transition temperature(Tg) improved evidently.

I. 서 론 1
II. 이론 및 배경 7
1. 플렉서블 디스플레이용 투명 기판 7
1.1. 플렉서블 디스플레이 7
1.2. 플렉서블 디스플레이용 기판 요구 특성 9
1.2.1. 광학적 투명성 9
1.2.2. 내열성, 내화학성 10
1.3. 플렉서블 디스플레이에 적용 가능한 기판의 종류 11
2. 폴리이미드(Polyimide, PI) 14
2.1. 폴리이미드 14
2.2. 폴리이미드 제조 16
2.2.1. 폴리아믹산 합성 16
2.2.2. 폴리이미드화 19
2.2.2.1. 화학적 이미드화 19
2.2.2.2. 열적 이미드화 21
2.2.3. 폴리이미드 분자의 상호작용 22
2.3. 폴리이미드 공중합 및 블렌딩 25
III. 실 험 26
1. 폴리이미드 단량체 26
2. 폴리아믹산의 합성 26
2.1. 순수 폴리이미드의 합성 26
2.2. 폴리이믹산 공중합체 합성 및 블렌딩 29
2.3. Cross-linkable diamine을 이용한 폴리아믹산 합성 29
3. 폴리이미드 필름 제조 30
3.1. 세정(기판 cleaning) 30
3.2. 폴리아믹산 필름 제조 및 건조 30
3.3. 이미드화 30
3.4. 필름의 박리(Delamination) 32
4. 실험 내용 및 분석 방법 33
4.1. 실험 33
4.1.1. 폴리이미드 단량체 구조에 따른 폴리이미드 특성 평가 33
4.1.2. 중합 단량체 비율에 따른 폴리이미드 공중합체 및 블렌드 특성 평가 33
4.1.3. Cross-linkable diamine을 이용한 폴리이미드 필름의 특성 평가 40
4.2. 특성 분석 42
4.2.1. 광학적 특성 42
4.2.2. 열적 특성 42
IV. 결과 및 고찰 43
1. 폴리이미드 단량체 구조에 따른 폴리이미드 특성 평가 43
1.1. Diamine 구조에 따른 광특성 및 열특성 분석 43
1.2. Dianhydride 구조에 따른 광특성 및 열특성 분석 52
2. 중합 단량체 비율에 따른 폴리이미드 공중합체 및 블렌드 특성 평가 58
2.1. Diamine 중합 비율에 따른 광특성 및 열특성 분석 58
2.2. Dianhydride 중합 비율에 따른 광특성 및 열특성 분석 66
3. Cross-linkable diamine을 이용한 폴리이미드 필름의 특성 평가 83
3.1. Dianhydride 구조에 따른 광특성 및 열특성 분석 83
3.2. 이미드화 온도에 따른 광특성 및 열특성 분석 89
V. 결 론 94
참고문헌 96
초 록 109
Abstract 110

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