황산 및 염산 용액으로부터 사이클론 전해조를 이용한 주석의 전해채취 :Electrowinning of tin from sulfuric and hydrochloric acid solution using a cyclone electrolytic cell

강명식

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자료유형: 학위논문

저자정보: 강명식 (대진대학교, 대진대학교 대학원)

지도교수: 안재우

발행연도: 2017

저작권: 대진대학교 논문은 저작권에 의해 보호받습니다.

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이 논문의 연구 히스토리 (2)

2017

황산 및 염산 용액으로부터 사이클론 전해조를 이용한 주석의 전해채취

강명식 신소재공학과 2017.01 학위논문

2016

황산용액에서 사이클론 전해조를 이용한 주석의 전해채취

강명식 , 조연철 , 안재우 외 2명 자원리싸이클링 2016.01 학술저널

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국문 요지
인쇄회로기판(PCB)의 세정공정에서 발생되는 염산 및 황산 폐액 내의 저농도 주석은 일반적인 전해채취, 침전 및 용매추출의 경우 회수율이 저하된다는 단점이 있다. 하지만 최근 저농도 용액으로 물질이동을 촉진시키는 사이클론 장치의 효과을 이용하여 저농도 용액에서의 유가금속을 효과적으로 회수하는 방법으로 각광받으면서 국내에서도 연구가 활발하게 진행되고 있다. 본 실험에서는 개조된 사이클론식 전해조를 이용하여 염산 및 황산 폐액 내의 주석을 금속 주석으로 회수하기 위해 주석의 전해채취 거동을 조사하였다. Faraday 법칙을 이용한 이론적 석출량과 실제 석출량을 비교하여 주석의 석출율을 계산하였으며 인가전류와 용액 내 주석 이온농도의 관계식을 이용하여 전류효율을 계산하였다. 또한, XRD를 이용하여 석출물의 화학적 결합상태를 분석하였으며 실험 변수는 유속의 영향, 산화방지제 농도, 전류밀도, 전해질 용액의 산 농도 및 주석 농도로 하여 실험을 진행하였다.
먼저 유속을 각각 6, 12, 18L/min으로 변화시켜 주석의 석출율 및 전류효율을 분석하였다. 유속이 증가할수록 주석의 석출율 및 전류효율이 증가하였으며 이 때, 황산 용액에서의 석출율은 최대 약 87%, 염산에서의 석출율은 약 29%를 나타내었다.
산화방지제의 경우 투입량이 증가할수록 오히려 석출율 및 전류효율이 감소하였다. 이는 산화방지제가 전류밀도 및 한계전류밀도를 감소시키는 특성 때문에 전류효율을 감소시켜 결국 석출율이 감소한다고 판단된다.
전류밀도를 각각 1, 3, 6A/dm2으로 변화시킨 결과 전류밀도가 증가함에 따라 주석의 석출율이 증가하였으며 특히 황산 용액에서의 6A/dm2에서는 약 88%의 석출율을 나타내었다. 하지만 전류밀도가 증가할수록 전류효율이 감소하여 주석의 회수량 및 전류효율을 동시에 고려하며 이 때 최적의 조건은 3A/dm2이다.
주석 및 산 농도의 경우 농도가 증가할수록 석출율 및 전류효율이 감소하는 경향을 나타내고 있으며 특히 염산 용액의 주석 농도 2.5g/L에서 약 60%의 주석이 석출되었다. 이는 저농도 용액에서 물질이동이 촉진되는 사이클론 전해조의 특성을 잘 나타내고 있다.
각 용액에서 환원된 석출물의 형태를 비교하였다. 황산 용액에서의 석출물은 모두 분말형으로 석출된 반면에 염산 용액에서의 석출물은 분말형 및 판형으로 석출되었다. 또한 XRD를 이용하여 석출물의 화학적 결합상태를 분석한 결과 모든 조건의 XRD peak가 일치하였으며 주석 단일금속으로 환원되는 것을 확인하였다.
황산 및 염산 용액에서의 전해채취를 비교한 결과 염산 용액에서의 초기 전류효율은 대부분 50% 미만이었으나 황산 용액에서는 평균적으로 70% 이상을 나타내었다. 주석의 석출율의 경우 염산 용액의 석출율은 20%대를 보이고 있으나 황산 용액에서는 대부분 50% 이상의 석출율을 나타내고 있다. 따라서 황산 용액에서의 주석의 전해채취가 더 적합한 조건임을 확인하였다.

Low concentration of tin in sulfuric and hydrochloric acid generated in cleaning process of PCB have disadvantage that recovery rate is lowered if using general electrowinning, precipitation or solvent extraction. but recently, using a effect of cyclone device that promoting mass transfer to low concentration solution is spotlighted to effective method of recovery of valuable metal in low concentration solution, study is also being actively conducted in Korea. In the present study, a electrowinning behavior of tin was investigated for recovery of tin metal from sulfuric and hydrochloric acid using a newly designed cyclone electrolytic cell. The precipitation rate of tin was calculated by comparing theoretical precipitation amount and the actual precipitation amount using a Faraday`s law, current efficiency was calculated using relation equation between applied current and tin ion concentration. Also, analyzed chemical composition of precipitate using XRD and the experimental variables were flow rate, antioxidant concentration, current density, acid concentration and tin concentration.
First, the flow rate was changed to 6, 12, 18L/min to analyzed precipitation rate of tin and current efficiency. Precipitation rate of tin and current efficiency was increased when flow rate was increased, at this time precipitation rate in sulfuric solution was up to 87%, hydrochloric solution was 29%.
In the case of antioxidant, precipitation rate of tin and current efficiency was decreased when input was increased. because antioxidant decrease limiting current density that decrease current efficiency and precipitation rate of tin.
As a result of current density was changed to 1, 3, 6A/dm2, precipitation rate of tin was increased when current density was increased, especially precipitation rate of tin at a 6A/dm2 in sulfuric solution was about 88%. However, current efficiency was decreased when current density was increased, precipitation rate of tin and current efficiency should be considered at the same time, the optimum condition at this time is 3A/dm2
In the case of tin and acid concentration, precipitation rate of tin and current efficiency was a tendency to decrease when concentration was increased, especially about 60% of tin was precipitated at a tin concentration 2.5g/L in hydrochloric solution. It shows well the characteristic of cyclone electrolytic cell that promoting mass transfer to low concentration solution.
The shape of tin precipitates that reduced each condition were compared, precipitates of sulfuric solution was all reduced powder type, in while hydrochloric solution was reduced powder or plate type. Also, as a result of analyzed chemical composition of precipitation using XRD, peak was same all condition, and reduced tin pure metal.
As a result of compare electrowinning of sulfuric and hydrochloric solution, initial current efficiency of hydrochloric solution were mostly less than 50%, in while sulfuric solution were on average more than 70%. In the case of precipitation of tin, hydrochloric solution were about 20%, sulfuric solution were mostly more than 50%. Therefore, the more suitable condition on electrowinning was sulfuric solution.

#사이클론 전해조

국문요지 i
Ⅰ. 서론 1
Ⅱ. 이론적 배경 4
1. 전해채취 4
2. 사이클론 전해조 6
3. 주석의 전해반응 Mechanism 10
Ⅲ. 실험 재료 및 방법 11
1. 실험 재료 11
2. 실험 방법 및 분석 13
Ⅳ. 실험 결과 및 고찰 14
1. 황산 용액으로부터의 주석의 전해채취 14
가. 유속의 영향 14
나. 산화방지제의 영향 18
다. 전류밀도의 영향 22
라. 주석 농도의 영향 26
마. 황산 농도의 영향 30
바. 석출물의 화학적 형태 34
2. 염산 용액으로부터의 주석의 전해채취 35
가. 유속의 영향 35
나. 산화방지제의 영향 39
다. 전류밀도의 영향 43
라. 주석 농도의 영향 47
마. 황산 농도의 영향 51
바. 석출물의 화학적 형태 55
Ⅴ. 결론 56
참고문헌 58
Abstract 62

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