본 연구에서는 매립가스 자원화시설의 효율적인 전처리 공정을 위한 기초연구로써, 매립가스 중 실록산의 정확한 농도 분석을 위한 최적의 샘플링 방법을 도출하고자 한다. 이에 따라 기존 실록산 샘플 채취 방법인 용매흡수법과 고체흡착법의 주변 온도 조건 및 유량을 달리하여 가장 손실율이 낮은 흡수, 탈착용매와 최적의 샘플링 조건을 구하고자 한다.
실험방법으로는 대상 성분인 실록산 D4, D5의 액상 표준물질을 이용하여 검정곡선을 작성하였으며, 기체 표준물질을 이용하여 실록산 채취방법인 용매흡수법과 고체흡착법을 비교 분석하였다.
실험 결과 액상 표준물질을 이용한 검정곡선의 각 대상 성분 상관계수는 D4 0.9998, D5 0.9994로 신뢰할 만한 직선성을 보였다. 또한 기기의 재현성 및 정확도, 신뢰도 검증을 위해 표준물질 별로 10 ㎍/L과 100 ㎍/L 농도에서 시료를 반복 측정하였다. 각 물질, 농도 별 표준편차는 0.64 ~ 2.43으로 높은 재현성을 보여주었으며 상대표준편차는 1.34 ~ 6.44%의 값을 나타내어 기기분석의 정밀도가 높음을 알 수 있었다. 최소검출한계는 1.35 ~ 7.64 ㎍/L로 낮게 확인되었고 최소정량한계는 4.45 ~ 25.20 ㎍/L로 낮은 농도까지 정량 분석 가능하였다.
용매흡수법의 흡수용매 및 온도 의존성 평가 결과 샘플링 온도가 내려갈수록 포집되는 실록산의 평균 회수율은 증가하는 경향을 보였다. 또한 메탄올과 아세톤 두 용매 모두에서 가장 높은 회수율을 보인 조건은 -60℃로, 각 용매의 손실률은 6.7%와 10%로 얼음을 이용한 용매흡수법에서의 손실률 30%, 33.3%보다 큰 폭으로 손실률이 작아진 것을 확인할 수 있었으며 샘플링 온도를
영하 60℃ 까지 낮추었을 시 휘발한 용매의 부피는 메탄올과 아세톤이 크게 다르지 않았다.
고체흡착법의 탈착 용매 및 흡착 유량에 따른 회수율 평가 결과 100 ml/min의 유량으로 흡착 후 메탄올을 이용해 탈착하였을 시 평균 회수율은 D4 85.6%, D5 63.1%로 나타났으며 아세톤을 이용해 탈착하였을 시 D4 94.2%, D5 89.7%로 나타났다. 300 ml/min의 유량에서는 평균 회수율이 급격하게 떨어져 메탄올 탈착 시 D4 68.9%, D5 55.1%, 아세톤 탈착 시 D4 76.2%, D5 75.1%로 나타났다. 600 ml/min의 유량에서는 메탄올 탈착 시 평균 회수율이 소폭 감소하여 D4 58.2%, D5 54.8%로 나타났고, 아세톤 탈착 시 평균 회수율은 소폭 상승하여 D4 84.2%, D5 76.3%로 나타났다. 900 ml/min의 유량에서는 다시 평균 회수율이 상승하여 메탄올 탈착 시 D4 116.8%, D5 81.1%로 나타났고 아세톤 탈착 시 D4 120.6%, 87.5%로 나타났다. 1200 ml/min의 유량에서는 평균 회수율이 더 상승하여 메탄올 탈착 시 D4 153.0%, D5 105.2%로 나타났고 아세톤 탈착 시 D4 162.3%, D5 122.0%로 나타났다.
용매흡수법과 고체흡착법의 실험 비교 결과는 용매흡수법의 용매 및 온도 의존성을 평가하였을 때 가장 회수율이 높았던 드라이아이스를 이용한 샘플링에서 얻은 결과와 고체흡착법의 흡착 유량 및 탈착 용매 의존성을 평가하여 가장 높은 회수율을 보였던 100ml/min의 유속으로 실록산을 포집하였을 때 결과를 비교하였다. 용매흡수법과 고체흡착법 모두에서 흡수 및 탈착 용매로 사용된 아세톤이 메탄올에 비해 높은 회수율을 보였다. D4 성분에 있어서 용매흡수법 7.1%, 고체흡착법 8.6% 높은 회수율을 보였고, D5 성분에 있어서 용매흡수법 19.6%, 고체흡착법 26.6% 높은 회수율을 보였다.