음향방출 신호분석을 통한 리튬이차전지의 전극 손상 in-situ 평가 기법 :In-situ evaluation of damage in lithium secondary battery by acoustic emission signal analysis

이승미

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자료유형: 학위논문

저자정보: 이승미 (서울과학기술대학교, 서울과학기술대학교 대학원)

지도교수: 변재원

발행연도: 2017

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이 논문의 연구 히스토리 (2)

2017

음향방출 신호분석을 통한 리튬이차전지의 전극 손상 in-situ 평가 기법

이승미 나노IT융합공학 2017.01 학위논문

2016

음향방출 신호 모니터링을 통한 리튬이차전지 손상 예측

이승미 , 최수용 , 김재연 외 1명 한국신뢰성학회 학술대회논문집 2016.11 학술대회자료

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리튬이차전지는 휴대용 전자기기, 전기자동차(electric vehicle, EV), 에너지저장시스템(energy storage system, ESS)의 에너지원으로 사용되고 있다. 이에 따라 고출력과 긴 수명 성능이 요구되고 있으며, 다양한 환경에서 사용되기 때문에 전지의 안전성 또한 중요한 문제이다. 용량감소의 원인인 전지의 열화현상을 평가하기 위해 다양한 분석 기법들을 사용한다. 하지만 전지를 분해해서 관찰하는 파괴 평가 방법이 대부분이기 때문에 손상이 발생된 정확한 시점을 알 수 없다. 최근 분석기술의 발달로 in situ 비파괴 분석 기법들을 이용한 전지 평가에 대한 연구가 활발히 진행되고 있으나 분석을 위해 제조된 half-cell 단위의 전지 평가로, 상용전지에 적용할 수 없는 한계가 있다. 또한 상용전지는 충·방전 과정에서 음극과 양극에서의 손상이 동시 다발적으로 발생되기 때문에 각 전극 활물질별 발생되는 손상을 실시간으로 평가할 수 있는 모니터링 분석법이 필요하다.
본 연구에서는 음향방출(Acoustic Emission, AE) 기법을 이용하여 리튬이온전지의 충·방전 과정에서 발생하는 전극 손상을 실시간으로 평가하였다. 이를 위하여 양극과 음극의 half-cell을 제작하여 활물질별 발생되는 손상의 종류에 따른 음향방출 신호를 분석하였다. 미세조직 분석 결과 음극에서 SEI layer 형성, 양극 활물질에서 crack이 관찰되었고, 이러한 손상이 발생될 때 음향방출 신호가 검출되었다. 이러한 결과를 토대로 활물질이 다른 세 가지 상용전지에 대해 실험을 진행하였다. 충·방전 조건을 다양하게 설정하여 전극에서 발생하는 손상을 제어하였으며, 이에 따른 음향방출 신호의 크기, 발생되는 신호수의 기울기 변화를 관찰하였다. 또한 온도 변화에 의한 전지의 손상에서 발생되는 음향방출 신호를 관찰하기 위하여, 고온에서 전지를 보관하면서 음향방출 신호의 거동을 관찰하였다. 고온 보관된 전지는 전해질이 분해되어 음극에서는 반응물 형성되었고, 양극 활물질에서는 crack이 관찰되었다. 또한, 손상이 발생될 때 음향방출 신호가 급격히 증가하는 경향을 확인하였다. 따라서 음향방출 신호의 발생 시점과 신호의 크기, 발생되는 신호수의 기울기를 이용하여 전지의 손상 평가가 가능하다는 결과를 얻을 수 있었다. 이로부터 실시간으로 충·방전 과정에서 발생되는 음향방출 신호를 모니터링 하여 개발 중인 다양한 활물질의 리튬이온전지에서의 손상의 종류와 손상의 거동을 평가하고, 수명을 예측하는 데에 활용될 수 있을 것이다.

Lithium-ion batteries (LIBs) have been used as energy sources for portable devices (such as mobile phones and laptops), electric vehicles (EVs), and energy storage systems (ESSs). With widespread use of LIBs in various applications, their high performance and long cycle life have accordingly become necessary. Their safety is also an important issue because batteries are used in a variety of environments. To evaluate the deterioration of the electrode of the LIB, causing a decrease in the capacity, various analytical techniques are used. However, most evaluation methods require disassembly of the battery and therefore cannot ascertain when the damage occurs. Recently, in situ analysis techniques have been actively investigated, but their limitations hinder them from being applicable for commercial batteries. In addition, both the cathode and the anode of commercial batteries undergo damage during charging and discharging processes. Therefore, a monitoring technique capable of evaluating damage caused by the each kind of electrode active material in real time is required. In this study, we evaluated the electrode damage caused by charging and discharging of LIBs in real time using an acoustic emission (AE) technique. Anode and cathode half-cells were fabricated and the AE signal was analyzed according to the type of damage caused by the active material. Microstructure analysis showed cracks on the active material of the cathode and a solid electrolyte interface (SEI) layer formation on the anode. AE signals were detected when such damage occurred. Cracking and gas bubbling resulting from the SEI layer formation was proposed as possible causes of the AE signals. Based on these results, we evaluated the electrode damage of three commercial batteries with different active materials through AE signal analysis. Various charge/discharge conditions were applied to control the damage caused by the electrodes, and changes in the AE signal was observed. Furthermore, we observed the behavior of the AE signal during the storage of the battery at high temperatures. The electrolyte decomposed to form a reactants on the anode and cracks were observed in the cathode active material for the cell stored at high temperatures. It was confirmed that the AE signal increased sharply when damage occurred. It was possible to evaluate the damage of the battery using the point of occurrence of the AE signal, the amplitude of the signal, and the slope of the signal generated. These results show the possibility of qualitative AE monitoring of the degradation mechanism and life prediction of LIBs. Therefore, the AE technique can be used to evaluate the type and behavior of damage occurring in LIBs composed of various under development active materials and applied to predict the lifetime of the battery.

목 차
요약 ⅰ
표목차 ⅱ
그림목차 ⅱ
I. 서 론 1
II. 이론적 배경 3
2.1 리튬이온전지 3
2.2 리튬이온전지 구성인자 6
2.3 리튬이온전지의 열화기구 13
2.4 음향방출(Acoustic Emission, AE) 17
Ⅲ. 실험방법 23
3.1 half-cell 제작 24
3.2 상용 리튬이온전지 25
3.3 전기화학적 특성 26
3.4 실시간 음향방출 신호 검출 26
3.5 고온 저장 수명(calendar life) 26
3.6 전극 미세구조 분석 26
Ⅳ. 결과 및 고찰 28
4.1 half-cell에서의 손상과 음향방출 신호 분석 28
4.1.1 기본 half-cell에서의 음향방출 신호 28
4.1.2 양극과 음극의 half-cell 음향방출 신호 29
4.1.3 half-cell의 미세조직 30
4.2 LiMnO2/Li-Al (A-type cell)의 손상 평가 32
4.2.1 충·방전 열화에 의한 LiMnO2/Li-Al cell의 수명 감소 32
4.2.2 충·방전 후 전극의 미세조직 35
4.2.3 LiMnO2/Li-Al전지의 손상에 따른 AE 신호 특징 37
4.2.4 사이클에 따른 음향방출 신호 39
4.2.5 상한전압에 따른 용량과 AE 신호 경향 41
4.2.6 소결론 45
4.3 LiCoO2/graphite (B-type cell)의 손상 평가 46
4.3.1 AE 신호 분석 46
4.3.2 충·방전 후 전극의 미세구조 49
4.3.3 음향방출 신호 특징 분석 51
4.3.4 AE 신호 모니터링을 통한 손상 경향 54
4.3.5 용량감소 AE 상관관계 54
4.3.6 소결론 56
4.4 LCO와 NCM/graphite (C-type cell)의 손상 평가 57
4.4.1 충·방전 중 실시간 AE 신호 검출 57
4.4.2 충·방전 후 전극의 미세구조 분석 59
4.4.3 음향방출 신호 특징 분석을 통한 전극 손상 분류 64
4.4.4 다양한 충·방전 조건에 따른 AE 신호 경향 67
4.4.5 AE 신호와 용량의 상관관계 71
4.4.6 소결론 73
4.5 음향방출 신호 분석을 통한 고온 보관 특성 평가 74
4.5.1 보관 온도에 따른 전압 및 AE 신호 경향 74
4.5.2 고온 보관된 전지의 미세조직 76
4.5.3 고온보관시 전지에서 발생되는 손상에 따른 AE 신호 특징 88
4.5.4 고온 보관된 전지의 사이클 특성 89
4.5.5 소결론 91
Ⅴ. 결론 92
참고문헌 93
영문초록(Abstract) 99

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