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논문 기본 정보
- 자료유형
- 학위논문
- 저자정보
- 지도교수
- 이상진
- 발행연도
- 2018
- 저작권
- 목포대학교 논문은 저작권에 의해 보호받습니다.
이용수1
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우수한 전기적 특성을 갖는 산화텅스텐(WO3)은 광촉매 및 가스센서로 다양한 분야에 사용되고 있다. 특히 NOX 가스에 높은 반응성을 갖는 n-type 반도체 재료이다. 그러나 가스 센서로서의 기능을 향상시킬 필요가 요구되어지고 있다. 순수한 WO3 센서의 경우, 가스의 흡탈착 시간이 일정치 않은 단점 해결과 감도의 향상을 위하여, 같은 n-type의 산화물 첨가에 의해 이러한 문제를 해결할 필요가 있다. 따라서 본 논문에서는 나노 크기의 WO3?In2O3 분말을 합성하고 이에 대한 센서 특성에 대하여 고찰하였다.
수용성 텅스텐 염과 질산 인듐 수화물을 탈이온 수에 완전히 용해시킨 뒤 5 wt%의 PVA 수용액과 혼합시켜 텅스텐 이온과 인듐이온이 용액 내부에 고르게 분산되도록 하여 전구체를 제조하였다. 하소 공정은 비교적 낮은 온도에서 이루어 졌으며, 이를 통하여 유기물질을 완전히 제거함과 동시에 나노 크기를 갖는 WO3-In2O3 분말을 제조하였다.
FE-SEM을 통한 미세구조 분석을 통해서 나노 WO3-In2O3 분말이 판상 및 구상의 입자 형상을 가지고 있으나, In2O3의 첨가량이 증가할수록 불균일하게 입자크기가 증가함을 확인하였다. 단미의 WO3 경우 약 30 nm의 입자크기를 보였으며, WO3-In2O3의 경우 In2O3의 첨가량이 증가할수록 최대 400 nm의 입자크기를 보였다. 분말들의 비표면적 측정 결과 단미의 WO3는 21.5 m/g의 높은 비표면적을 보였다. 그러나 소량의 In2O3 첨가(0.5 mol%)에도 비표면적이 3분의 1로 줄어드는 경향을 보였다.
가스 감지 실험을 위하여 합성된 나노 WO3-In2O3 분말을 이용하여 페이스트를 만든 후, 센서 전극에 도포하여 후막 가스센서를 제조하였다. 그 후 제조된 센서는 낮은 속도로 측정온도까지 승온하였고 전기 저항 값이 안정 될 때까지 유지한 뒤 감지 특성 실험을 진행하였다. 측정은 400°C, 425°C, 475C 및 500°C의 작동온도에서 100 ppm, 250 ppm 및 500 ppm의 NO2 가스 농도에 대한 센서 특성을 고찰하였다. 측정을 통해 얻어진 저항 그래프는 다양한 가스 농도에 대한 응답 시간, 회복 시간 및 안정성과 같은 센서 특성을 나타내었다. 가장 높은 감도를 보인 0.5 mol%의 In2O3가 첨가된 분말로 제작된 센서는 단미의 WO3 분말로 제작된 센서보다 1.77 더 높은 감도(500℃에서 8.57)가 측정되었다. 단미의 WO3에 비하여 In2O3가 첨가된 시료의 감도와 응답시간은 개선되었으나, 회복시간은 오히려 더 증가함을 보였다. WO3에 In2O3의 첨가량이 증가할수록 Air 분위기의 저항 및 NO2 가스 분위기의 저항 값 또한 증가함을 보였다. 이러한 저항 값의 증가는 과도한 In2O3의 첨가 시 비정상 입자성장에 의한 입도 불균일 등이 발현되어 저항, 감도, 응답시간 및 회복시간에 영향을 미치는 것으로 판단된다.
수용성 텅스텐 염과 질산 인듐 수화물을 탈이온 수에 완전히 용해시킨 뒤 5 wt%의 PVA 수용액과 혼합시켜 텅스텐 이온과 인듐이온이 용액 내부에 고르게 분산되도록 하여 전구체를 제조하였다. 하소 공정은 비교적 낮은 온도에서 이루어 졌으며, 이를 통하여 유기물질을 완전히 제거함과 동시에 나노 크기를 갖는 WO3-In2O3 분말을 제조하였다.
FE-SEM을 통한 미세구조 분석을 통해서 나노 WO3-In2O3 분말이 판상 및 구상의 입자 형상을 가지고 있으나, In2O3의 첨가량이 증가할수록 불균일하게 입자크기가 증가함을 확인하였다. 단미의 WO3 경우 약 30 nm의 입자크기를 보였으며, WO3-In2O3의 경우 In2O3의 첨가량이 증가할수록 최대 400 nm의 입자크기를 보였다. 분말들의 비표면적 측정 결과 단미의 WO3는 21.5 m/g의 높은 비표면적을 보였다. 그러나 소량의 In2O3 첨가(0.5 mol%)에도 비표면적이 3분의 1로 줄어드는 경향을 보였다.
가스 감지 실험을 위하여 합성된 나노 WO3-In2O3 분말을 이용하여 페이스트를 만든 후, 센서 전극에 도포하여 후막 가스센서를 제조하였다. 그 후 제조된 센서는 낮은 속도로 측정온도까지 승온하였고 전기 저항 값이 안정 될 때까지 유지한 뒤 감지 특성 실험을 진행하였다. 측정은 400°C, 425°C, 475C 및 500°C의 작동온도에서 100 ppm, 250 ppm 및 500 ppm의 NO2 가스 농도에 대한 센서 특성을 고찰하였다. 측정을 통해 얻어진 저항 그래프는 다양한 가스 농도에 대한 응답 시간, 회복 시간 및 안정성과 같은 센서 특성을 나타내었다. 가장 높은 감도를 보인 0.5 mol%의 In2O3가 첨가된 분말로 제작된 센서는 단미의 WO3 분말로 제작된 센서보다 1.77 더 높은 감도(500℃에서 8.57)가 측정되었다. 단미의 WO3에 비하여 In2O3가 첨가된 시료의 감도와 응답시간은 개선되었으나, 회복시간은 오히려 더 증가함을 보였다. WO3에 In2O3의 첨가량이 증가할수록 Air 분위기의 저항 및 NO2 가스 분위기의 저항 값 또한 증가함을 보였다. 이러한 저항 값의 증가는 과도한 In2O3의 첨가 시 비정상 입자성장에 의한 입도 불균일 등이 발현되어 저항, 감도, 응답시간 및 회복시간에 영향을 미치는 것으로 판단된다.
목차
ABSTRACT제 1 장 서 론 1제 1 절 개 요 1제 2 절 이론적 배경 32-1 가스센서의 종류와 특징 32-2 반도체식 가스센서 52-3 WO3의 특징 72-4 In2O3의 특징 92-5 폴리머를 이용한 분말합성 92-6 폴리머 용액법에 의한 WO3 합성 및 센서 특성 15제 2 장 실험방법 및 분석 21제 1 절 분말합성 방법 21제 2 절 가스감지 테스트 232-1 센서 제작 232-2 가스감지 방법 23제 3 절 특성분석 263-1 열분석 263-2 X선 회절분석 263-3 주사전자현미경(SEM) 관찰 263-4 투과전자현미경(TEM) 관찰 273-5 비표면적 분석 27제 3 장 결과 및 고찰 28제 1 절 분말 특성 분석 281-1 열분석 결과 281-2 X선 특성 분석 결과 301-3 미세구조 분석 결과 311-4 비표면적 분석 결과 38제 2 절 가스감지 특성분석 402-1 가스감지 특성 402-2 가스감지 저항 402-3 가스 감도 442-4 재현성 472-5 응답 및 회복시간 49제 4 장 결 론 53참 고 문 헌 55국 문 초 록 61
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