고온 필라멘트 화학기상증착법에 의한 붕소 도핑 다이아몬드 전극의 특성에 증착공정 변수가 미치는 영향 :Effect of Deposition Parameters on the Properties of Boron-Doped Diamond Electrode Prepared by Hot Filament Chemical Vapor Deposition

최용선

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자료유형: 학위논문

저자정보: 최용선 (위덕대학교, 위덕대학교 대학원)

지도교수: 이유기

발행연도: 2018

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이 논문의 연구 히스토리 (4)

2018

고온 필라멘트 화학기상증착법에 의한 붕소 도핑 다이아몬드 전극의 특성에 증착공정 변수가 미치는 영향

최용선 정보전자공학과 2018.01 학위논문

아르곤 가스의 주입이 붕소 도핑 다이아몬드 전극의 특성에 미치는 효과

최용선 , 이영기 , 김정열 외 1명 한국재료학회지 2018.01 학술저널

2017

폐수처리용 전극재료로서 붕소 첨가 다이아몬드 박막의 특성에 미치는 제조공정 조건의 영향

최용선 , 이영기 , 김정열 외 3명 한국진공학회 학술발표회초록집 2017.02 학술대회자료

폐수처리용 붕소 도핑 다이아몬드 전극의 수명에 미치는 제조공정 변수의 영향

최용선 , 이영기 , 김정열 외 2명 한국재료학회지 2017.01 학술저널

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붕소 도핑 다이아몬드 (BDD, boron-doped diamond) 전극은 매우 넓은 전위창(potential window)을 가지고 있으며, 전극표면의 오염에 대한 안정성과 화학적 안정성이 뛰어나고, 수산화라디칼(OH·, hydroxyl radical)과 같은 매우 강력한 산화제를 생성하는 능력이 탁월하여 전기화학적 폐수처리 분야에서 가장 주목을 받고 있는 전극재료로 여겨진다. BDD 전극은 기판재료, 박막의 성막방법, 기판에 대한 전처리, 성막공정상의 제반 변수 등에 따라 그 특성이 달라진다.
본 연구는 고온 필라멘트 화학기상증착법(HFCVD, hot filament chemical vapor deposition)으로 BDD 전극을 제조함에 있어 이들 제반 변수가 BDD 전극의 특성에 미치는 영향을 규명하는 것을 목적으로 하였다.
BDD 전극을 제조함에 있어 기판재료, 기판의 표면거칠기 및 씨딩(seeding) 방법과 전극의 수명과의 상관관계를 평가하였으며, 수소, 메탄, TMB(timethylboron) 가스의 주입비율이 전극의 특성과 수명에 미치는 영향을 조사하였다. 아울러 BDD 전극과 불용성 전극과의 염소생산 전류효율을 비교평가 하였다. 또한 아르곤 가스를 추가적으로 주입하여 BDD 전극의 특성에 미치는 영향을 조사하였고, 실제 폐수에 대한 오염물질 제거성능을 평가하였다.
연구결과 폐수처리용 BDD 전극은 니오븀(Nb)을 기판재료로 하여 HFCVD 방법으로 제조하는 것이 효과적인 것으로 확인되었다. 수소, 메탄, TMB의 혼합가스를 주입하여 BDD 전극을 제조함에 있어 기판의 적절한 표면거칠기와 씨딩 방법에 따라 BDD 전극의 수명이 26~50% 향상되었으며, 혼합가스의 주입비율에 따라 7.4%의 수명이 향상됨을 확인하였다. 이와 같은 결과는 기판에 적절한 표면거칠기를 형성하는 것과 초음파법에 의한 씨딩 등의 전처리가 기판과 BDD 박막간의 부착력(adhesion)을 향상시키고, 다이아몬드 결정의 핵형성 밀도를 높여주며, 혼합가스의 주입비율에 따라 다이아몬드 결정의 크기와 형태학적 특성이 달라지는 데에 기인한 것이다.
BDD 전극의 염소생산 전류효율은 불용성 전극(insoluble electrode)에 비해 5~16% 우수한 것으로 확인되었는데, 이와 같은 결과는 BDD 전극의 산소발생과전압이 높아 산소(O2) 생성이라는 부반응을 억제함으로써 염소(Cl2)의 생성이 효과적으로 일어나기 때문이다.
아르곤 가스를 추가적으로 주입하면 다이아몬드 결정의 크기를 작게 하고, BDD 전극의 형태학적 특성 및 전기화학적 특성이 향상되어 폐수내 유기오염물질을 효과적으로 제거할 수 있었다. 다만, 아르곤 가스의 주입비율이 적정하지 않은 경우에는 오히려 전기화학적 특성 및 폐수처리 성능이 저하될 수도 있음을 확인하였다. 이와 같은 결과는 아르곤 가스의 주입비율에 따라 다이아몬드의 박막의 미세구조 및 형태학적 특성에 변화가 생기고, 다이아몬드상(diamond phase) 박막의 형성 비율이 달라지기 때문이다.
실제 폐수에 대한 총유기탄소(TOC, total organic carbon) 제거 테스트 결과 실험에 사용된 모든 BDD 전극에서 매우 우수한 처리능력을 확인하였다. 이와 같은 결과는 BDD 전극의 수산화라디칼 생성능력이 탁월하기 때문이다.

A boron-doped Diamond (BDD) electrode has emerged as a very promising anodic material for environmental applications because of their excellent potential window, stability to surface contamination, chemical stability, and ability to generate very strong oxidizing agents such as hydroxyl radicals. The properties of BDD electrodes are affected by the substrate material, thin film formation method, substrate pretreatment method, and various variables in film formation process.
The purpose of this study is to investigate the effect of these parameters on the properties of BDD electrode in manufacturing by hot filament chemical vapor deposition (HFCVD). In order to fabricate BDD electrode, the effects of substrate material, substrate roughness and seeding method, hydrogen, methane, and TMB (trimethylboron) gas incorporation ratio on electrode lifetime were investigated. Also, the chlorine generation current efficiency of BDD electrode and an insoluble electrode was compared and evaluated. In addition, the effect of the addition of argon gas on the characteristics of BDD electrode was evaluated and the ability to remove contaminants from actual wastewater was evaluated.
As a result, it was confirmed that BDD electrode for wastewater treatment was produced by HFCVD method using niobium (Nb) as a substrate material. The lifetime of BDD electrode was improved 26 ~ 50% by proper roughness and seeding method. Also, it was confirmed that the lifetime of BDD was 7.4% improved by the mixing ratio of the mixed gas. These results show that the roughness of the substrate improves the adhesion between the substrate and the BDD thin film, and the seeding by the ultrasonic method increases the nucleation density of the diamond crystal.
The chlorine generation current efficiency of the BDD electrode was 5 ~ 16% superior to the insoluble electrode such as IrO2, RuO2. This is because the oxygen generation overvoltage of the BDD electrode is high, thereby suppressing the side reaction of oxygen (O2) generation and effectively generating chlorine (Cl2).
It was confirmed that the addition of argon gas reduced the size of the diamond crystal and improved the morphological and electrochemical characteristics of the BDD electrode, thereby effectively removing the organic pollutants in the wastewater. However, when the mixing ratio of argon gas is not appropriate, it is confirmed that the electrochemical characteristics and the wastewater treatment capacity may be lowered. These results are due to changes in the size and morphological characteristics of the diamond crystals and the formation ratio of the non-diamond phase thin films depending on the proportion of the argon gas.
Total organic carbon (TOC) removal tests on actual wastewater showed very good throughput on all BDD electrodes. This is because the ability of BDD electrode to generate hydroxyl radicals is excellent.

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1. 서 론 1
1.1. 연구배경 및 목적 1
1.2. 연구범위 5
2. 문헌 연구 7
2.1. 전기화학적 폐수처리 7
2.1.1. 전기화학적 산화공정 7
2.1.2. 염소계 산화제 12
2.1.3. BDD 전극의 오염물질 제거 성능 14
2.2. BDD 전극의 제조방법 18
2.2.1. 기판재료 18
2.2.2. BDD 박막의 성막 방법 24
2.2.3. BDD 박막의 성막 원리 28
3. 실험 방법 31
3.1. 실험재료 31
3.1.1. 시약 준비 31
3.1.2. 불용성 전극 준비 31
3.1.3. BDD 전극의 제조 31
3.2. 측정 및 분석 35
3.3. 실험 내용 36
3.3.1. BDD 전극의 수명 평가 36
3.3.2. BDD 전극과 불용성 전극의 염소생산 전류효율 평가 37
3.3.3. BDD 전극의 SEM 및 XRD 분석 38
3.3.4. 순환전압전류(CV) 테스트 38
3.3.5. 총유기탄소(TOC) 제거 테스트 39
4. 실험결과 및 고찰 41
4.1. 기판재료 및 증착방법 41
4.2. 전처리 및 주입가스에 따른 BDD 전극의 수명과 특성 43
4.2.1. 기판의 전처리와 수명 43
4.2.2. 주입가스 주입비율과 BDD 전극의 특성과 수명 54
4.3. BDD 전극 및 불용성 전극의 전류효율 64
4.4. 아르곤 가스의 추가주입에 따른 BDD 전극의 특성 67
4.4.1. 아르곤 가스의 역할 67
4.4.2. 주사전자현미경(SEM) 분석결과 68
4.4.3. X-선 회절(XRD) 분석결과 75
4.4.4. 순환전압전류(CV) 테스트 결과 82
4.4.5. 총유기탄소(TOC) 제거 테스트 결과 85
5. 결 론 92
References 94
ABSTRACT 105

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