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논문 기본 정보

자료유형
학위논문
저자정보

서도현 (경북대학교, 경북대학교 대학원)

지도교수
윤근병.
발행연도
2019
저작권
경북대학교 논문은 저작권에 의해 보호받습니다.

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이 논문의 연구 히스토리 (2)

2019

Fabrication of highly thermal conductive PA6/hBN composites via in-situ polymerization : in-situ 중합을 이용한 열전도도가 향상된 PA6/hBN 복합체의 제조
서도현 응용화학공학부 2019.01 학위논문

2018

Preperation of PA6/Modified hBN Nanocomposites via In situ Polym’n for Enhancement of Thermal Stability and Conductivity
서도현 ,  박준형 ,  박준영 외 1명 한국고분자학회 학술대회 연구논문 초록집 2018.10 학술대회자료

초록· 키워드

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화이트 그래핀이라고 불리는 보론나이트라이드는 우수한 열전도성, 열적 안정성, 산화에 대한 내성, 기계적 강성, 화학적 불활성 같은 특성으로 인하여 이를 이용한 고분자 복합체 제조에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 하지만 붕소 원자의 전자결핍, 질소 원자의 비공유전자쌍 성질은 붕소-질소 결합의 부분적 이온성을 발생시켜 인접한 보론나이트라이드 층 사이에 ''lip-lip'' 상호작용을 유도한다. 이 결합은 그래핀의 반데르발스 힘 보다 강하기 때문에 보론나이트트라이드 나노시트로의 박리는 상당히 어려운 과제이다. 또 보론나이트트라이드는 일반적인 고분자와 상호인력이 거의 없어서 고분자내에서 효과적으로 분산된 복합체 제조에 어려움이 있다.
보론나이트이드를 박리시키는 방법은 기계적 박리, 화학적 박리, 표면개질 등이 있는데, 기계적 박리방법은 보론나이트라이드 나노시트로의 수득률이 낮아 화학적 방법을 사용한다. 화학적 박리방법은 보론나이트라이드와 비슷한 표면에너지를 가지는 용매를 이용하여 초음파 분쇄기로 박리시키는 방법으로 기계적 박리 보다는 수득률이 월등히 높다는 장점이 있다. 보론나이트라이드의 우수한 화학적 성질로 인해 표면개질 방법은 보론나이트라이드를 산화시켜 표면에 하이드록실 그룹을 만들고 하이드록실기를 이용하여 기능성기를 도입하여 새로운 기능을 부여한다.
본 연구에서는 압출기를 이용한 일반적인 산업용 공정에 적용하여 보론나이트라이드가 우수하게 분산된 고분자복합체 제조에 새로운 방법을 제시하였다. 고분자내에서 보론나이트라이드의 분산을 우수하게 만들기 위하여 화학적 박리 후 표면개질을 하였다. 암모니아와 아이소프로필 알콜을 공용매를 이용한 화학적 방법으로 보론나이트라이드를 박리시켰다. 박리된 보론나이트라이드를 산화시켜 하이드록실기가 달린 산화 보론니트라이드를 얻었다. 산화 보론니트라이드에 3-아미노 프로필 트리 에톡시 실란, 톨루엔-2,4-다이이소시아네이트, ε-카프로락탐을 차례로 도입하여 카프로락탐이 표면 개질된 보론나이트라이드를 얻었다. 이를 이용하여 카프로락탐 인시추 개환 중합을 통하여 폴리아미드6가 그래프트된 보론나이트라이드 중합체를 얻었다. 중합체는 폴리아미드6/보론나이트라이드 마스터배치로 사용하여 상용 폴리아미드6와 블렌딩하여 고분자복합체를 제작하였다. 폴리아미드6/보론나이트라이드 용융혼합 복합체, 폴리아미드6/보론나이트라이드 용액혼합 복합체를 각각 제작하여 마스터배치 방법을 이용해서 제작한 복합체와 비교 분석하였다.
FT-IR, XPS, XRD, DSC 분석을 이용하여 표면개질된 보론나이트라이드의 구조를 확인하였다. 제작 방법에 따른 고분자 복합체(폴리아미드6/보론나이트라이드)의 기계적특성, 열적특성, 열전도도에 미치는 영향에 대하여 확인하였다. 마스터배치 방법을 이용하여 만든 고분자복합체의 경우 가장 우수한 물성을 나타내었다. 폴리아미드6 복합체에 보론나이트라이드가 1 wt% 첨가되어도 인장강도는 약 31 % 증가하였다. 16.5 wt% 넣었을 복합체의 열전도도는 약 180　％ 크게 증가하였다. 10 wt% 넣었을 때 상온에서 저장탄성률은 약 100 % 증가하였으며, 열안정성의 경우 5 wt%, 10 wt% 분해 온도는 약 11 ℃, 13 ℃ 증가하였으며 Tg는 약 7 ℃ 증가하였다.
카프로락탐으로 표면 개질된 보론나이트라이드와 함께 ε-카프로락탐의 인시추 개환 중합을 통한 보론나이트라이드가 고농도로 함유된 마스터배치의 제조 및 이를 이용한 고분자복합체 제작은 보론나이트라이드의 분산이 어려운 고분자복합체 제조에 효과적인 방법이라고 판단된다.
#고분자복합체 #보론나이트라이드 #폴리아마이드6

목차

Contents
Ⅰ. INTRODUCTION 1
Ⅱ. EXPERIMENTAL 6
1. Materials 6
2. Exfoliation of hexagonal-boron nitride (hBN) 7
3. Surface modificaton of hBN 7
3.1 Oxidation of hBN (BNOH) 7
3.2 Surface modification of BNOH 7
3.2.1 Preparation of amine functionalized BNOH
(aBN) 7
3.2.2 Preparation of isocyanate functionalized
BN-APTES (iBN) 8
3.2.3 Preparation of ε-caprolactam functionalized
BN-TDI (cBN) 8
4. Preparation of PA6/cBN masterbatch 8
5. Preparation of PA6/hBN composites 11
5.1 PA6/cBN masterbatch blending 11
5.2 PA6/aBN melt mixing 11
5.3 PA6/aBN solution mixing 11
6. Characterizations 11
Ⅲ. RESULTS AND DISCUSSION 14
1. Characterization of surface modifed hBN 14
2. Polymerization of PA6/cBN masterbatch 25
3. PA6/hBN composites 28
3.1 Thermal conductivity 28
3.2 Thermal properties 32
3.2.1 Crystallization and melting behaviors 32
3.2.2 Thermal stability 35
3.3 Mechanical properties 39
3.3.1 Tensile test 39
3.3.2 Dynamic mechanical analysis 44
3.4 Morphological properties 48
Ⅳ. CONCLUSIONS 50
Ⅴ. REFERENCES 52
Ⅵ. ABSTRACT(Korean) 65

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