Design of Large Area Atmospheric Pressure Plasma jet and its Application to Surface Treatment and Polymerization : 대면적 상압 플라즈마 젯 설계 및 표면 처리 및 중합 응용 연구 :

김동하

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자료유형: 학위논문

저자정보: 김동하 (경북대학교, 경북대학교 대학원)

지도교수: 태흥식.

발행연도: 2019

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이 논문의 연구 히스토리 (2)

2019

Uniform Area Treatment for Surface Modification by Simple Atmospheric Pressure Plasma

김동하 , 최준 , 태흥식 한국진공학회 학술발표회초록집 2019.08 학술대회자료

Design of Large Area Atmospheric Pressure Plasma jet and its Application to Surface Treatment and Polymerization : 대면적 상압 플라즈마 젯 설계 및 표면 처리 및 중합 응용 연구

김동하 전자공학부 2019.01 학위논문

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일반적인 상압 플라즈마 젯 (atmospheric pressure plasma jet: APP jet)을 통해 구현된 스트리머는 국부적인 방전 발생으로 대면적화에 적합하지 않다. 따라서 본 연구는 이러한 APP jet이 지닌 근본적인 문제점의 해결 및 대면적 처리가 가능한 APP jet 설계를 통해 실제 적용 가능한 표면 처리 및 고분자 중합 응용 연구를 목적으로 한다.
이를 위해 대면적 APP jet 설계시 젯의 개수, guide-tube 와 bluff-body 기하하적 모양 및 위치, 가스 종류 (헬륨 및 아르곤), electronegative 가스 (산소) 및 고분자 중합에 이용하는 단위체량을 설계 파라미터로 적용하여 스트리머에서 글로 형태 플라즈마로의 방전전환 메커니즘 분석 (전압/전류, IR 및 OES 분석) 및 최적화 연구를 진행하였다.

최적화된 대면적 APP jet을 이용하여 표면 처리 및 플라즈마 중합 연구를 통해 얻은 결론은 다음과 같다.
첫번째, 표면 처리의 경우, 아르곤/산소 방전 기체를 사용한 3 어레이젯 및 적절한 크기의 guide-tube 및 bluff-body가 조합된 경우에만 반응성 질소종 (RNS) 및 반응성 산소종 (ROS)이 풍부한 글로 형태 방전이 구현되었으며 이를 통해 1 cm x 1 cm PET 필름의 표면이 매우 평탄 (Rms: 1.172 nm) 해지고 친수성이 개선 (WCA: 70 → 30°) 되었으며 특히, 대면적 APP jet를 이용하여 PET 필름의 표면 전체를 균일하게 처리하였음을 확인 하였다.
두번째, 플라즈마 중합의 경우, 플라즈마와 기판 사이의 거리에 따른 에칭과 열적 손상을 최대한 억제 함으로서 APP 중합된 파이롤 필름의 single crystallinity 및 porous 특성을 구현하였으며 전기전도적 특성은 단순한 I2 도핑 시간 제어에 의해 쉽게 조절 될 수 있었다.
또한 기판의 위치에 따른 추가 실험을 통해 커플링 조건에서는, 낮은 초기 저항값 (250 kΩ)을 보여준 반면, 리모트 조건의 경우, 상온/상압에서 초기 저항값은 커플링 조건 대비 높았지만 시간에 따른 저항 변화율은 훨씬 안정적임을 확인하였다.
마지막으로 이러한 내용을 바탕으로 대면적 제안된 APP jet 및 새로이 제안된 in-situ 도핑법을 적용하여 중합된 아닐린의 경우, 습도를 증가시켜도 이에 무관하게 저항과 선택도는 일정한 습도에 독립적인 고 퀄리티 고분자를 합성 할수 있었다.
결과적으로, 본 논문에서 증명한 (i) intense and glow-like plasma 구현을 위한 방전 분석 연구 및 이를 이용한 (ii) 플라즈마 처리 관점에서, 균일한 대면적 처리 공정 연구, (iii) 플라즈마 중합관점에서, 제안된 in-situ I2 도핑 프로세스를 이용한 습도에 독립적인 고 퀄리티 고분자 합성 연구는 현재 저온/저가의 APP 처리 공정 및 플렉서블 가스센서 및 디스플레이 연구들의 난제 해결에 도움이 될 수 있을 것으로 기대된다.

A conventional atmospheric pressure plasma jet (App jet) is not suitable for large area treatment because of the generation of localized streamer discharge. Therefore, the aim of this thesis is realization of applicable surface treatment and polymerization processes by solving the fundamental problems of this APP jet for uniform area treatment
Therefore, detailed plasma discharge mechanisms generating intense and glow-like plasma and optimization study were investigated according to sizes and positions of guide-tube and bluff-body, gas composition (argon and helium), electronegative gas (oxygen) and monomer ratio for plasma polymerization by voltage/current, IR, and OES analyses
First, in terms of plasma treatment, only in case of three-array jet with proper sizes of GB system using Ar/O2 discharge gas, intense and glow-like plasma with abundant reactive nitrogen species (RNS), reactive oxygen species (ROS) were produced. Furthermore, the 1 cm x 1 cm polyethylene terephthalate (PET) film treated by newly generated glow-like plasma showed that RNS plays an important role for surface smoothing, whereas the ROS helps to the surface of PET film hydrophilic (WCA: 70 → 30°). The most-distinguishing feature of the results is that these uniform and glow-like plasma treated the entire surface of PET films uniformly.
Second, in terms of plasma polymerization, in order to polymerize high quality APP pPPy film such as, single crystallinity and porous characteristics, etching and thermal damages by distances between plasma plume and substrates (i.e., remote and coupling condition) should be minimized. These results are notable that conductivity characteristics of I2 doped APP pPPy film using proposed APP jet with GB system were easily controlled by a simple I2 doping method.
More specifically, in coupling condition, the I2 doped film showed better initial resistance (250 kΩ) compared to that of remote condition. Yet, in remote condition, the denser and thicker I2 doped APP pPPy films, which were polymerized under remote condition, were less influenced by hydration under ambient air, resulting in better stability of resistivity.
Lastly, based on these results, the humidity characteristics of I2 doped APP pPAni film by two different doping methods (i.e., ex-situ I2 doping method and in-situ I2 doping method) should be checked. In the case of newly proposed in-situ condition, the resistance and sensitivity of the APP pPAni films remained essentially unchanged when the relative humidity were increased. In addition, the resistance for APP pPAni films with in-situ I2 doping showed no aging effect.
Therefore, the obtained results about plasma discharge analyses for realizing (i) intense and glow-like plasma for the first time are expected to be applicable to various fields, especially, its application study (ii) for uniform area-treatment, and (iii) humidity independent polymer synthesis research using newly proposed in-situ I2 doping method in terms of plasma treatment and polymerization processes, would contribute to solving the difficulties of flexible gas sensor and display by APP treatment and polymerization processes with low cost and low temperature.

#Atmospheric pressure plasma jet (APPJ) #Polymerization #Treatment

TABLE OF CONTENTS
ABSTRACT I
TABLE OF CONTENT III
LIST OF FIGURES V
LIST OF TABLES XII
1. INTRODUCTION 1
1.1 THESIS INTRODUCTION 1
1.2 PLASMA TREATMENT 3
1.3 PLASMA POLYMERIZATION 6
1.4 OVERVIEW OF THESIS 11
2. FUNDAMENTAL OF ATMOSPHERIC PLASMA 13
2.1 PLASMA DISCHARGE MECHANISM 13
2.2 ATMOSPHERIC PRESSURE PLASMA 26
3. DESIGNING OF LARGE AREA APP JET 33
3.1 PREVIEW ABOUT GENERATING INTENSE AND GLOW-LIKE PLASMA 33
3.2 CRITICAL FACTORS FOR GENERATING INTENSE AND GLOW-LIKE PLASMA 36
3.3 GAS FLOW SIMULATION 44
3.4 EFFECTS OF UNIFORM AREA-TREATMET 48
3.5 CHAPTER SUMMARY 50
4. SURFACE TREATMENT USING LARGE AREA APP JET 51
4.1. PROPOSED LARGE AREA APP JET SYSTEM 51
4.2 OPTICAL, ELECTRONICAL, AND DISCHARGE CHARACTERISTICS OF PLASMA 61
4.3 CHARACTERIZATION OF PLASMA TREATED PET FILM 69
4.4 CHAPTER SUMMARY 83
5. POLYMERIZATION USING PROPOSED LARGE AREA APP JET 84
5.1 SYNTHESIS OF SINGLE-CRYSTALINE POLYPYRROL 84
5.2 SYNTHESIS OF POLYPYRROL UNDER COUPLING AND REMOTE CONDITIONS 128
5.3 SYNTHESIS OF HUMIDITY-INDEPENDENT POLYANILINE BY IN-SITU METHOD 154
6. CONCLUSIONS 181
REFERENCES 185
(초록) 201

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