수소화-탈수소화법을 이용한 Nb-Mo-Si 복합분말 제조기술 및 분말 소결 거동 연구 :Fabrication of Nb-Mo-Si based in situ composite powder by hydrogenation-dehydrogenation reaction and its sintering behavior

이성용

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자료유형: 학위논문

저자정보: 이성용 (강릉원주대학교, 강릉원주대학교 대학원)

지도교수: 하태권, 민석홍

발행연도: 2020

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이 논문의 연구 히스토리 (2)

2020

수소화-탈수소화법을 이용한 Nb-Mo-Si 복합분말 제조기술 및 분말 소결 거동 연구

이성용 신소재공학과 2020.01 학위논문

2019

수소화-탈수소화법을 통해 제조된 Nb-Mo-Si-Cr 복합분말의 소결 거동 연구

이성용 , 이선규 , 박성민 외 3명 한국소성가공학회 학술대회 논문집 2019.10 학술대회자료

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최근 발전 및 우주·항공 산업에서 엔진의 고효율화 및 경량화 실현을 위해 터빈 등의 고온용 부품에 요구되는 가용 한계온도가 점차 증가되고 있다. 기존의 초내열합금으로는 주로 Ni기반 초내열합금이 사용되었으나, Ni의 녹는점 한계로 인해 최대 가용 한계온도가 1050 ℃ 수준으로 초고온 환경에서 사용이 어렵다. 따라서 Ni기반 초내열합금 대비 가용온도가 높아 극한 고온 환경에서 사용이 가능한 초내열합금에 대한 연구 및 개발이 필요하다. 이러한 초고온용 소재 개발과 관련하여 내화금속 기반의 Nb기반 초내열합금에 대한 개발이 이루어지고 있다. 다만, Nb합금의 경우 높은 녹는점으로 주조기술 적용이 어려우며 실리사이드의 낮은 가공성과 취성으로 가공과 절삭을 통해 부품을 제조하기 어렵다. 본 연구에서는 Nb기반 초내열합금의 부품화 기술 개발을 위한 연구의 일환으로 분말 제조 및 소결 기술에 대한 연구를 진행하였다.
본 연구에서 목표로 하는 성분계는 고온강도가 우수한 Nb-6at%Mo-20at%Si -3at%Cr 합금이며, 진공아크용해를 통해 잉곳을 제작하였다. 이러한 합금을 분말 제조하는 방법으로 Nb가 수소화 반응하여 취성을 일으키는 원리를 기반으로 하는 수소화-탈수소화반응을 통해 분말을 제조하였다. 수소화된 분말은 잉곳상태보다 높은 수소 질량비와 더 큰 격자상수를 가지고 있었으며, 이러한 부피증가로 인해 복합체는 수소 열처리 후 자가 분쇄되었다. 볼 밀링과 체분석을 통해 실험에 적합한 입도의 분말을 회수하였다. 이후 분말 내부의 수소를 제거하기 위해 탈수소화 열처리를 진행하였으며 수소농도의 감소와 격자상수가 줄어든 것을 확인할 수 있었다. 제조된 수소화-탈수소화 분말을 일반적인 소결 열처리와 방전 플라즈마 소결의 2가지 공정 조건으로 진행하였으며 조건에 따른 소결 거동을 확인하였다. 일반적인 소결 공정을 진행한 소결체에서 다수의 기공을 확인할 수 있었다. 방전 플라즈마 소결 공정을 통해서는 완벽한 소결체를 얻을 수 있었으며 소결 온도에 따라 실리사이드의 상변태가 발생되는 것을 확인하였다.

In recent years, in order to realize high efficiency and light weight of engines in power generation and space industry, the temperature limit required for high temperature components such as turbines is gradually increasing. Ni-based alloys are mainly used as the structural alloys for high temperature. However, due to the melting point limit of Ni, it is difficult to use them in the ultra-high temperature environment because the maximum allowable temperature is about 1050 ℃. Therefore, it is necessary to study and develop next-generation high temperature alloys that can be used in extreme high temperature environments. For the development of ultra-high temperature materials, refractory metal-based Nb heat resistant alloys have been developed. In the case of Nb alloys, it is difficult to apply casting technology because of its high melting point, and the brittleness and low processibility of silicides make it difficult to manufacture parts through machining and cutting. Therefore, in this study, the research on powder manufacturing and sintering technology was carried out as a part of research for the development of parts technology of Nb heat-resistant alloys. In this study, Nb-6at%Mo-20at%Si-3at%Cr alloy, which has high temperature strength, was selected as the target component and the ingot was produced by vacuum arc melting. Powders were prepared by hydrogenation-dehydrogenation reaction using the hydrogen absorption nature of Nb in high temperatures. The hydrogenated powders had a higher hydrogen concentration and a larger lattice constant than the ingot state, and due to this volume increase, the composites were self-pulverized after the hydrogen annealing. Ball milling and sieve analysis were used to recover powders of suitable size for the experiment. Thereafter, the dehydrogenation heat treatment was performed to remove the hydrogen in the powder, and it was confirmed that the hydrogen concentration and the lattice constant were reduced. The hydrogenated-dehydrogenated powders were prepared under two process conditions: general sintering heat treatment and spark plasma sintering. In the sintered body subjected to the general sintering process, many pores were confirmed. Through the spark plasma sintering process, a complete sintered body was obtained and the phase transformation of the silicide was observed to occur depending on the sintering temperature.

1. 서론 1
2. 이론적 배경
2.1. 나이오븀 실리사이드 in situ 복합체
2.1.1. 나이오븀 실리사이드 in situ 복합체 특징 3
2.1.2. 나이오븀 실리사이드 in situ 복합체의 산화 환원반응 4
2.2. 수소취성 5
2.3. 방전플라즈마 소결(Spark Plasma Sintering, SPS )
2.3.1. 방전 플라즈마 소결의 특징 5
2.3.2. 방전 플라즈마 소결의 구성과 원리 6
2.4. 고온 금속 산화 6
3. 실험 방법
3.1. 실험 소재 선정 9
3.2. Nb-Mo-Si 기반 복합체 제작과 분석 9
3.3. Nb-Mo-Si 기반 복합체 HDH 분말제조
3.3.1. HDH 분말제조 11
3.3.2. HDH 분말 분석 11
3.4. Nb-Mo-Si 기반 복합체 소결체 제작과 분석
3.4.1. Nb-Mo-Si 기반 소결체 제작 12
3.4.2. Nb-Mo-Si 기반 소결체 분석 13
3.5. Nb-Mo-Si 복합체의 산화거동 분석 13
4. 실험 결과 및 고찰
4.1. Nb-Mo-Si 기반 복합체 및 분말제조
4.1.1. Nb-Mo-Si 기반 복합체 분석 17
4.1.2. Nb-Mo-Si 기반 복합체 HDH 분말 분석 17
4.1.3. TEM 분석 18
4.2. Nb-Mo-Si 기반 복합 소결체 미세조직 분석 19
4.3. Nb-Mo-Si 기반 복합 소결체 XRD 분석 21
4.4. Nb-Mo-Si 기반 복합 소결체의 산화거동 21
5. 결론 36
6. 참고문헌 38

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