티타늄 상에 전기화학적 증착 방법을 이용한 콜라겐 함유 수산화인회석 코팅 연구 :A study on coating of collagen-containing hydroxyapatite on titanium using electrochemical deposition method

최병한

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자료유형: 학위논문

저자정보: 최병한 (전남대학교, 전남대학교 대학원)

지도교수: 송호준

발행연도: 2021

저작권: 전남대학교 논문은 저작권에 의해 보호받습니다.

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이 논문의 연구 히스토리 (3)

2022

티타늄 상에 전기화학적 증착 방법을 이용한 콜라겐 함유 수산화인회석 코팅 연구

최병한 , 박영준 , 송호준 대한치과재료학회지 2022.12 학술저널

2021

티타늄 상에 전기화학적 증착 방법을 이용한 콜라겐 함유 수산화인회석 코팅 연구

최병한 2021.01 학위논문

2020

티타늄 상에 전기화학적 증착 방법을 이용한 콜라겐함유 수산화인회석 코팅 연구

최병한 , 서현 , 박영준 외 1명 대한치과재료학회 학술대회 2020.10 학술대회자료

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티타늄 임플란트의 골전도성을 증진시키기 위해 티타늄 표면에 골성장 인자를 함유한 수산화인회석(hydroxyapatite; HAp)을 코팅하는 연구들이 시도되고 있다. 전기화학적증착(electrochemical deposition; ECD) 방법은 장치가 간단하고 전해질 성분과 인가되는 전기적 조건에 따라 다양한 코팅이 가능하다. 본 연구에서는 ECD 방법을 이용하여 티타늄 상에 뼈의 주성분인 HAp와 콜라겐(collagen; Col)이 함께 결합된 생체모사(biomemetic) 코팅 방법을 개발하였다.
본 연구를 위하여 단순 연마한 CP-Ti (Ti-As)과 전기화학적으로 거칠기를 부여한 CP-Ti (Ti-R) 디스크(직경 10mm)를 준비하였다. 전해질은 5 mM Ca(No3)2와 2 mM NH4H2PO4가 혼합된 용액(E)과 이 용액에 콜라겐 (Type-I, 0.2mg/ml)을 혼합한 용액(ECol)을 제조하였다. ECD 처리는 ?5 mA, -10 mA, -15 mA의 전류 세기를 갖는 펄스형 음전류(negative electric current)를 각각의 시편에 인가하여 수행하였다. 시편을 처리하는 동안 전해질 용액은 생리온도와 유사한 37℃를 유지하였다. 이렇게 제조한 시편을 Ti-As-E-5, Ti-As-E-10, Ti-As-E-15, Ti-As-ECol-5, Ti-As-ECol-10, Ti-As-ECol-15, Ti-R-E-5, Ti-R-E-10, Ti-R-E-15, Ti-R-ECol-5, Ti-R-ECol-10, Ti-R-ECol-15 이라고 각각 명명하였다.
각 시편들의 표면 형상을 관찰한 결과, Ti-As-E 시편들 표면에는 나노막대 형태의 결정들이 균일하게 형성되었다. Ti-As-ECol 시편 상에 형성된 나노결정들은 Ti-As-E 시편에 비하여 길이가 더 짧아지는 것을 관찰하였다. X-선 회절 (X-ray diffraction; XRD) 패턴 분석 결과 Ti-As-E 시편들에서 저결정성 HAp 구조가 확인되었다. Ti-As-ECol 시편에서는 Ca-P 화합물과 관련된 X-선 회절 패턴을 관측할 수 없었지만, 투과전자현미경의 selected area electron diffraction(SAED) 패턴 분석으로부터 HAp 구조를 확인할 수 있었다. FT-IR(Fourier-transform infrared spectroscopy)을 이용한 화학적 특성을 분석한 결과, Ti-As-Ecol 시편들에서 콜라겐에 기인한 amide 피크가 관찰되었으며, 이들은 모두 carbonate apatite 구조를 가지고 있었다. Ti-R-E와 Ti-R-ECol 시편에서도 시편의 거친 형상이 유지되면서 Ti-As 시편에서와 유사하게 HAp 결정들이 코팅된 것을 확인하였다.
본 연구결과는 향후 티타늄 임플란트의 생체모사형 표면처리 방법을 개발하는데 적용될 수 있을 것으로 기대된다.

There have been many studies to coat bone growth factors-containing hydroxyapatite (HAp) on titanium implants in order to improve their osteoconductivity. The electrochemical deposition (ECD) method is composed by simple devices, and provides various coatings depending on the electrolyte composition- and applied electrical conditions. In this study, a biomimetic coating method in which HAp and collagen (Col), the major components of bone, were coated together on titanium was developed using the ECD method.
For this study, the polished CP-Ti (commocially pure ? titanium) disks with a diameter of 10 mm (Ti-As), and the roughened CP-Ti disks (Ti-R) fabricated by anodic oxidation method were prepared. An electrolyte (E) was prepared by mixing 5 mM Ca(No3)2 and 2 mM NH4H2PO4. Collagen-containing electrolyte (ECol) was prepared by adding collagen (Type-I, 0.2 mg/mL) to E electrolyte. A pulse-type negative electric current of ?5 mA, -10 mA, and ?15 mA was applied to the titanium specimens, respectively. The temperature of electrolyte solution was maintained at 37℃, which is similar to the physiological temperature. The fabricated specimens were named to Ti-As-E-5, Ti-As-E-10, Ti-As-E-15, Ti-As-ECol-5, Ti-As-ECol-10, Ti-As-ECol-15, Ti-R-E-5, Ti-R-E-10, Ti-R-E-15, Ti-R-ECol-5, Ti-R-ECol-10, and Ti-R-ECol-15, respectively.
The nanorod-shaped crystallites were evenly formed on the surface of Ti-As-E groups. The length of nanorods on Ti-As-ECol groups was shorter than that on Ti-As-E groups. A low crystalline HAp structure was detected in X-ray diffraction (XRD) patterns of Ti-As-E groups. For Ti-As-ECol groups, the HAp structure was confirmed by analysis of the selected area electron diffraction (SAED) patterns obtained from a transmission electron microscope (TEM). Fourier-transform infrared spectroscopy (FT-IR) spectra of Ti-As-ECol groups showed the amide peaks assigned to collagen and related to carbonate apatite. Similarly to the Ti-As specimens, HAp crystallites were coated on Ti-R-E and Ti-R-ECol groups and their surface roughness was maintained.
It is expected that the results of this study could be applied to the development of a biomimetic surface treatment method for titanium implants.

#티타늄 #표면처리 #전기화학적 증착 #수산화인회석 #콜라겐

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