Simultaneous determination of multi-pesticide residues in fish and shrimp using UPLC-MS/MS and GC-MS/MS :UPLC-MS/MS 및 GC-MS/MS를 이용한 수산물 중 잔류농약 동시다성분 분석법 개발

신다솜

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자료유형: 학위논문

저자정보: 신다솜 (충남대학교, 忠南大學校大學院)

지도교수: 임치환

발행연도: 2021

저작권: 충남대학교 논문은 저작권에 의해 보호받습니다.

이용수12

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2021

Simultaneous determination of multi-pesticide residues in fish and shrimp using UPLC-MS/MS and GC-MS/MS

신다솜 농화학과 2021.01 학위논문

2018

LC-MS/MS 및 GC-MS/MS를 활용한 수산물 중 디아제팜의 정량분석법 개발

신다솜 , 강희승 , 김주혜 외 2명 한국식품위생안전성학회지 2018.01 학술저널

2016

수산물 중 에톡시퀸의 LC-MS/MS 정량분석법 개발

신다솜 , 채영식 , 강희승 외 5명 한국식품위생안전성학회지 2016.01 학술저널

LC-MS/MS를 이용한 수산물 중 콜리스틴 분석법 개발

신다솜 , 강희승 , 이수빈 외 4명 한국식품위생안전성학회지 2016.01 학술저널

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본 연구의 목적은 UPLC-MS/MS와 GC-MS/MS를 사용하여 수산물 중 잔류농약 동시다성분 분석을 위한 분석법을 개발하여 검증을 실시하였다. 분석을 위한 농약(살충제, 살균제, 제초제)을 위해정보 등에 따라서 우선순위를 선정하였고 광어, 장어, 새우 및 조개에 대한 검증을 진행하였다. QuEChERS (quick, easy, cheap, effective, rugged, and safe)를 기반으로 전처리법을 개발하였고, 개발된 시험법은 CODEX CAC/GL-71 가이드라인에 따라서 정확성, 정밀성, 직선성, 정량한계에 대한 검증을 통하여 유효성을 확인하였다. 본 실험에서의 정량한계는 10 μg/kg 미만 수준이었으며, 정량한계를 포함하는 표준시료에서 얻어진 검량선의 상관계수(r2) 또한 모두 가이드라인에 적합한 수준이었다. 수산물 시료에 대한 대상 물질의 평균 회수율과 변동 계수는 각각 62.4~125%, <20%로 확인되었다. 개발된 분석법을 적용하여 국내 시장에서 수산물을 구매하여 모니터링 한 결과 UPLC-MS/MS의 경우 총 78개의 샘플 중 10개의 샘플(12.8%)에서 검출되었고, GC-MS/MS의 경우 총 79개의 샘플 중 패류에서 트리플루랄린 67 μg/kg이 검출되었다. 따라서, 개발된 잔류농약 분석법은 수산물 중 잔류농약을 분석하는데 적합하며, 잔류농약에 대한 지속적인 잔류실태조사에 활용되어 수산물 중 농약에 대한 안전관리에 기여할 것으로 판단된다.

Table of contents
Ⅰ. Introduction 1
Ⅱ. Material and Method 5
1. Reagents, standards, and materials 5
2. Preparation of pesticide standard solutions 5
3. Sample preparation 6
3.1. UPLC-MS/MS 6
3.2. GC-MS/MS 7
4. Instruments 8
4.1. UPLC-MS/MS conditions 8
4.2. GC-MS/MS conditions 14
5. Method Validation 18
Ⅲ. Results and discussion 20
1. Optimization of instrument conditions 20
1.1. Optimization of UPLC-MS/MS conditions 20
1.2. Optimization of GC-MS/MS conditions 22
2. Optimization of extraction and purification 23
2.1. UPLC-MS/MS method 23
2.2. GC-MS/MS method 24
3. Method Validation 25
3.1. Method validation of UPLC-MS/MS 25
3.2. Method validation of GC-MS/MS 33
4. Application and real sample monitoring 41
4.1. UPLC-MS/MS 41
4.2. GC-MS/MS 42
Ⅳ. Conclusions 45
Ⅴ. Reference 46
Abstract 57

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