Synthesis of Visible-Light-Active Graphitic Carbon Nitride for Enhanced Photocatalytic Hydrogen Evolution from Water :고성능 물 분해 수소생산을 위한 기능성 가시광 감응 그래피틱 카본 나이트라이드 광촉매의 합성

이태규

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자료유형: 학위논문

저자정보: 이태규 (전남대학교, 전남대학교 대학원)

지도교수: 전영시

발행연도: 2021

저작권: 전남대학교 논문은 저작권에 의해 보호받습니다.

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이 논문의 연구 히스토리 (3)

2021

Synthesis of Visible-Light-Active Graphitic Carbon Nitride for Enhanced Photocatalytic Hydrogen Evolution from Water

이태규 화학공학과 2021.01 학위논문

2019

Graphitic Carbon Nitride with Superior Visible Light Absorption Using Alkali Metal Halide Eutectic Salt

이태규 , 김미진 , 강희주 외 5명 한국고분자학회 학술대회 연구논문 초록집 2019.04 학술대회자료

2018

Enhanced Visible-Light-Driven Activity in Hydrogen Evolution from Water Using Nitrogen Vacancy and Cyano Group Containing Graphitic Carbon Nitride

이태규 , 김미진 , 송지윤 외 1명 한국고분자학회 학술대회 연구논문 초록집 2018.04 학술대회자료

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광촉매 물질 의 합리적인 디자인은 아직 낮은 태양 에너지 전환 효율을 향상시키기 위해 광촉매 응용분야에서 필요한 가장 중요한 사항 중의 하나다하나다. 그래피틱 카본나이트라이드카본나이트라이드(IV)(g-CN)는는, 카본 나이트라이드의 동소체 중 하나로써하나로써, 물 분해 수소생산 광촉매 반응에 대한 전기화학적 적합성과 금속 산화물 기반 광촉매에 비해 재단하기 쉽다는 장점으로 주목을 받아왔다받아왔다. 후지시마후지시마, 혼다 교수에 의해 보고된 TiO2 광촉매를 이용한 물의 전기분해 연구를 기점으로기점으로, 많은 연구들이 g-CN을 물 분해 광촉매로 이용하기 위해 그 미세구조 및 화학구조화학구조, 광전자구조를 조절 하는 방법을 탐구해왔다탐구해왔다. 비록 시안아미드 나 요소 작용기 등 구조적 결함의 일부가 촉매적으로 활성점의 역할을 한다고 밝혀졌지만밝혀졌지만, 여전히 그러한 결함들의 원자 공실공실(atomic vacancy)이나 도핑점도핑점(doping sites)과의 조화로운 최적화에 대한 연구는 부족하다부족하다. 또한또한, 그러한 작용기들이 일반적으로 환원성 혹은 산화성의 화합물을 첨가하여 전구체전구체-화합물 계면에서의 상호작용을 통해 도입되는 만큼만큼, 활성점이 물질 전체에 균일하게 존재하기 어렵다어렵다. 이러한 점들을 탐구하고 문제점들을 극복하기 위해위해, 알칼리 금속 요오드화물요오드화물(LiI/KI)을 이용한 g-CN의 용융염 합성법과 g-CN의 고농도 황산처리를 이용한 합성법을 연구하였다연구하였다. 이 연구를 통해통해, 1) 알칼리 금속 요오드화물 기반의 용융염 합성법 이 g-CN으로 하여금 각기 다른 구조적 작용기들을 동시에 균일하게 내포하는 것이 가능하고가능하고, 2) g-CN의 황산처리를 통해 시아멜루르 산 기반의 단분자 형 전구체를 만들어 이를 이용해 C, O가 도핑된 g-CN을 합성하는 것이 가능하다는 것을 증명 할 수 있었다있었다. 이 연구는 알칼리 금속 할로겐화물을 용융염으로 이용하여 합성한 g-CN의 용융염 합성법과 g-CN의 황산처리에 대한 깊은 통찰력을 제공할 것이라고 기대된다기대된다. 뿐만 아니라아니라, 이러한 구조적인 작용기들의 상승적인 조합을 통해 광촉매적 활성을 향상시키는 것이 가능하다는 것을 증명한다증명한다.

The rational design of the photocatalyst is one of the most crucial things in photocatalysis to enhance its yet low solar conversion efficiency. Graphitic carbon nitride (IV) (g-CN), one of the allotropes of carbon nitride, has attracted because of its electrochemical suitability especially for photocatalytic hydrogen evolution reaction (HER) from water and easily tailorable properties compared to the conventional metal-oxide-based photocatalysts. Since the electrolysis of water with TiO2 was firstly reported by Fujishima and Honda, enormous efforts have explored to modify its microstructure, chemical structure, and thus optoelectronic structure for utilizing g-CN as a water-splitting photocatalyst. Even though it had been revealed that some structural defects like cyanamide and urea moieties can play the role of catalytically active sites, it still lacks its harmonious optimum with different active sites such as atomic vacancy or doping sites. In addition, those functionalities are generally introduced by the addition of reductive or oxidative chemicals via a precursor-chemicals interaction, lowering the homogeneous distribution of those sites. To achieve or mitigate these, molten salt synthesis with alkali metal iodides (LiI/KI) and high-concentrated sulfuric-acid (SA) treatment have been investigated. It is demonstrated that 1) alkali metal iodide-based molten salt synthesis allows g-CN to homogeneously possess different structural functionalities at the same time, 2) SA treatment of g-CN yields cyameluric acid-based higher monomeric molecular precursor for the preparation of C, O co-doped g-CN. This study would pave the way to the deep insight into the molten salt synthesis of g-CN based on alkali-metal halides and the sulfuric acid treatment of g-CN. Furthermore, it demonstrates the significant improvement in the photocatalytic activity of g-CN achievable through the synergistic combination of structural functionalities.

#graphitic carbon nitride #molten salt #sulfuric acid #cyano group #hydrogen evolution

List of Figures IV
List of Tables X
Abstract XI
1. Introduction
A. Climate change issue 1
B. Renewable energy 2
C. Solar-driven energy 3
D. Photocatalysis 4
E. Graphitic carbon nitride as a photocatalyst for hydrogen evolution reaction 6
F. References 8
2. Eutectic iodide-based salt as a Melem-to-PTI conversion stopping agent for all-in-one graphitic carbon nitride
A. Introduction 10
B. Methods 13
1) Materials 13
2) Catalysis preparation 13
3) Characterization 14
4) Photocatalytic hydrogen evolution 15
5) Photoelectrochemical measurement 16
C. Results and discussion 18
1) Morphology 18
2) Chemical structures 21
3) Formation mechanism of g-CN-I 27
4) Optoelectronic properties 37
5) Photocatalytic hydrogen evolution 42
D. Conclusions 49
E. References 50
3. Sulfuric acid-treated g-CN as a precursor to generate high-efficient g-CN for hydrogen evolution from water under visible light irradiation
A. Introduction 53
B. Methods 55
1) Materials 55
2) Catalyst preparation 55
3) Characterizations 56
4) Photocatalytic hydrogen evolution 57
5) Photoelectrochemical measurement 58
C. Results and discussion 60
1) Sulfuric acid treatment of bulk-type graphitic carbon nitride (BCN/SA) 60
2) Re-polycondensation of sulfuric acid-treated g-CN (BCN/SA-CN) 72
3) Optoelectronic properties 79
4) Photocatalytic hydrogen evolution 83
D. Conclusions 90
E. References 91
Abstract (in Korean) 93
4. Appendix
A. Supporting information for Chapter 2: Eutectic iodide-based salt as a Melem-to-PTI conversion stopping agent for all-in-one graphitic carbon nitride 95
5. Closing remarks
A. Summary (in Korean) 107
B. Acknowledgements 108

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