텅스텐카바이드(WC)는 높은 용용온도와 강한 결합에너지로 인해 난소결성 소재로 분류된다. 텅스텐카바이드의 소결성을 향상시키기 위한 많은 연구들이 보고되고 있으며, 소결성을 향상 시키는 주요 영향인자로는 초기 원소재의 입도 크기, 소결조제 첨가 및 소결방법 등이 있다.
본 연구에서는 방전플라즈마 소결법을 적용하여 WC 입도(0.2 ~ 1.5 ㎛) 및 소결조제(Co, Fe 및 Ni) 변화에 따른 소결거동을 분석하였고 제조된 소결체의 경도 및 파괴인성 특성을 조사하였다. WC 분말을 입도변화에 따라 소결하였으며, WC 입도가 미세할수록 수축거동은 상대적으로 저온부에서 치밀화 되었다. 그 결과, 가장 입도가 미세한 0.2 ~ 0.5 ㎛ WC 분말의 경우 26분 이내에 약 98%의 상대밀도를 갖는 소결체를 제조할 수 있었다.
소결조제의 첨가에 따른 소결거동을 비교하기 위해 WC 분말에 5, 10 및 15%의 중량비로 첨가하였다. 소결조제로는 WC와의 젖음성이 우수한 Co, Fe 및 Ni를 첨가하였다. 소결거동은 소결조제의 함량이 증가할수록 WC 결정립계 계면을 감소시키고 기공을 효과적으로 제거하였다. 특히, 소결조제 첨가에 따른 소결거동을 분석하기 위해 수축이 발생한 지점과 급격한 수축이 발생한 온도영역의 미세구조를 비교ㆍ분석 하였다. 첨가된 소결조제는 약 900℃ 온도부근에서 준액상의 형태로 WC 결정립계 계면에 확산되어 입자간 결합을 촉진시키는 효과를 확인하였고 이에 따라 치밀한 소결체를 제조 할 수 있었다고 판단된다.
경도는 WC의 입도가 미세해짐에 따라 증가하는 경향을 보였고, 소결조제가 첨가되지 않은 WC (0.2~0.5 ㎛) 소결체에서 약 2550 kg/mm2의 최대값을 나타내었다. 파괴인성은 소결조제를 첨가한 소결체에서 최대값을 나타내었다. 소결체의 미세조직 관찰을 통해 파괴거동을 관찰하였고 입도조절 및 소결조제의 첨가에 따른 특성 변화를 규명하였다.
제조된 소결체들의 잔류응력 제거와 파괴인성 향상을 위해 진공열처리 공정을 적용하였다. 열처리 온도는 WC-binderless 소결체의 경우 약 1200℃ 온도와 소결조제가 첨가된 소결체들은 약 1000℃의 온도에서 열처리 시간(6, 12, 24, 및 48h)에 따라 공정을 진행하였다. 각 열처리 시간에 따른 상 거동 분석을 위해 특정조건에서 X-ray 회절분석을 진행하였다.
Tungsten carbide was difficult sintered materials because of high melting point and binding energy. Many studies had been reported on increase sinterability of WC and the influence factor to increase sinterability were particle size, add binder, and sintering method.
This study has analyzed the effect of particle size and binders (Co, Fe, and Ni) on the mechanical properties of WC-based hard materials fabricated by the spark plasma sintering method.
The WC-binderless powders were processed by spark plasma sintering, at a sintering temperature of 1600℃, Consequently, the relative densities of the WC (0.2 ~ 0.5 ㎛) sintered-bodies were about 99.8%. The finer the particle size of the WC the effectively the grain boundary migration and densification occurred.
The WC powder added to 5, 10, 15 wt.% binder for compared sintering behavior as a function of binders. Co, Fe, and Ni were added to WC to reduce not only the interface energy of WC but also a grain boundary area, Consequently, binder particles penetrated into the WC particles by dissolving and re-precipitation, and the final sintered bodies were completely densified.
The mechanical properties of the WC-based sintered-bodies exhibited a hardness up to 2599 kg/mm2. The microstructure behavior of the WC-based sintered-bodies were investigated in terms of mechanical properties to examine their properties for various particle sizes and binders.
The heat treatment was conducted up to the set temperature of each composition at a heating rate of 10 ℃/min with a vacuum atmosphere. Then, in order to investigate the mechanical properties according to the heat treatment time, times were set to (0, 1, 5, 24, and 48) h, respectively. The mechanical properties of hardness and fracture toughness. In order to compare the phase behavior characteristics, X-ray diffraction analyses were conducted under specific conditions.
국문초록서론 11. 이론적 배경 3가. 초경합금 31) 초경합금의 정의 32) 기계적 특성에 미치는 치밀화의 영향 63) 치밀화에 미치는 입도의 영향 84) 치밀화에 미치는 소결조제의 영향 10나. 방전플라즈마 소결법 131) 방전플라즈마 소결법의 원리 132) 방전플라즈마 소결법의 특성 16다. 소결 후 열처리 171) 소결 후 열처리 공정의 목적 172) 열처리 시간에 따른 상 거동 특성 183) 열처리 시간에 따른 기계적 특성 202. 실험방법 22가. 시험편 제조 221) 합금분말 제조 222) 방전플라즈마 소결 223) 소결 후 열처리 25나. 특성평가1) 기계적 특성평가 252) 상분석 및 미세조직 관찰 263. 실험결과 및 고찰 28가. 기계적 특성에 영향을 미치는 초기분말의 입도변화 281) WC 입도에 따른 소결 거동 및 미세구조 특성 분석 282) WC 입도에 따른 기계적/물리적 특성 평가 34나. 기계적 특성에 영향을 미치는 소결조제의 소결거동 361) 소결조제 첨가에 따른 소결 거동 및 미세조직 특성분석 362) 소결조제 첨가에 따른 기계적/물리적 특성 평가 45다. 입도 변화에 따른 열처리 특성 491) 입도변화 및 열처리시간에 따른 상 분석 492) 입도변화 및 열처리시간에 따른 기계적 특성 평가 51라. 소결조제 첨가에 따른 열처리 특성 531) 소결조제 첨가 및 열처리시간에 따른 상 분석 532) 소결조제 첨가 및 열처리시간에 따른 기계적 특성평가 554. 결론 575. 참고문헌 58영문초록