탄소기반 나노물질을 음극활물질로 활용한 리튬 이온 전지의 전기화학적 특성에 관한 연구 :A Study on the Electrochemical Properties of the Carbon-Based Nanomaterials Applied Anode Materials for Lithium-ion Batteries

이석원

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자료유형: 학위논문

저자정보: 이석원 (한밭대학교, 한밭대학교 일반대학원)

지도교수: 최원석

발행연도: 2022

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이 논문의 연구 히스토리 (2)

2022

탄소기반 나노물질을 음극활물질로 활용한 리튬 이온 전지의 전기화학적 특성에 관한 연구

이석원 전기공 2022.01 학위논문

2021

에너지 저장장치에 활용 가능한 부착력과 안정성이 증가된 탄소나노월이 적용된 음극활물질에 관한 연구

이석원 , 김응수 , 최원석 한국태양에너지학회 학술대회논문집 2021.11 학술대회자료

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현재까지도 휴대기기, 산업용 기기 등에도 필수적인 부품으로 활용되고 있는 리튬 이온 전지는 1970년대에 처음 등장한 이후 꾸준한 연구가 진행되고 있다. 리튬 이온 전지는 양극과 음극이 리튬 이온과 전자를 교환하면서 발생하는 전위차를 이용하여 에너지를 발생시키는 원리인데, 주로 양극활물질은 리튬 이온을 제공하고 음극활물질은 양극과 전해질에서 이동한 리튬이온을 저장하는 역할을 수행한다. 따라서 음극활물질은 리튬 이온을 얼마나 많이 저장할 수 있는지를 나타내는 비용량 (specific capacity)과 충방전 사이클이 반복되어도 용량을 얼마나 유지할 수 있는지를 나타내는 안정성 (stability)이 중요한 성능 지표이다. 처음 리튬 이온 전지가 등장한 이후 음극활물질로서 많은 소재들의 연구가 진행되었지만 뛰어난 안정성을 갖는 장점으로 인해 372 mAh/g의 낮은 비용량에도 불구하고 흑연소재가 리튬 이온 전지의 음극활물질로서 현재까지도 계속 사용되어 왔다.

리튬 이온 전지에서 뛰어난 안정성의 장점을 가진 흑연은 탄소로 이루어진 물질로서 탄소동소체로는 그래핀, 플러린, 탄소나노튜브, 탄소나노월, 다이아몬드 등이 있다. 본 연구에서는 탄소동소체 물질들 중 탄소나노월, 탄소나노튜브, 그래핀 등을 음극활물질로 활용한 실험들을 진행하였다. 음극활물질로 제작된 탄소 소재들의 구조적 특성 분석을 위해 FE-SEM 분석과 Raman 분광법이 수행되었고, 각각의 탄소 소재로 제작된 음극활물질을 사용하여 제작된 리튬 이온 전지의 전기화학적 특성을 측정하였다. 리튬 이온 전지의 전기화학적 특성을 측정하기 위한 분석 방법으로서 리튬 이온 및 전자의 이동 경로의 저항 측정을 위한 임피던스 분석, 충전 및 방전과정에서의 산화 및 환원반응 관찰을 위한 순환전압전류법, 충전 및 방전 사이클을 반복하여 안정성을 측정하는 정전류 충방전 테스트를 각각 수행하었다.

순환전압전류법을 통해 탄소나노월, 탄소나노튜브, 탄소나노월과 탄소나노튜브의 복합물질의 3가지 음극활물질에 대하여 비용량을 계산한 결과, 탄소나노월이 62.4 mAh/g, 탄소나노튜브가 49.54 mAh/g, 두 물질의 복합 구조가 64.94 mAh/g으로 계산되었다. 탄소나노월 및 탄소나노튜브를 단독으로 음극활물질로 사용했을 때보다 탄소나노월과 탄소나노튜브를 복합구조로 함께 사용한 음극활물질이 더 높은 성능을 나타낸 것을 볼 수 있다. 또한 Ti, TiN, Cr을 중간층으로 사용한 탄소나노월을 음극활물질로 활용한 리튬 이온 전지의 Rct값은 CNW/Ti/Cu샘플이 129 Ω, CNW/TiN/Cu샘플이 97 Ω, CNW/Cr/Cu샘플이 122 Ω으로 측정되었다. 이를 통해 탄소나노월의 중간층으로는 TiN을 활용하는 것이 적합하다고 할 수 있다.

A lithium ion battery is a rechargeable secondary battery that supplies energy using the potential difference between the cathode and anode electrodes. The lithium-ion battery is appeared in 1970s and in modern times, it is essential in the fields of various portable devices, industrial devices, ESS of solar power generation systems, and electric vehicles. Graphite, which is used as an anode material for lithium ion batteries, is still being used due to its excellent stability despite having a relatively low specific capacity.

In this study, the carbon-based nanomaterials such as carbon nanowall, carbon nanotube, graphene were applied to the anode material of lithium ion batteries. To fabricate a lithium-ion battery, copper (Cu) foil as current collector was cleaned using an ultrasonic cleaner in the solvent such as trichloroethylene (TCE), acetone, methanol, distilled water for 20 min, respectively. Titanium (Ti), titanium nitride (TiN), and chromium (Cr) as interlayer were deposited on copper foils respectively, using an RF-magnetron sputtering system to increase the adhesion and stability of carbon nanowalls. The carbon nanowall and carbon nanotube were synthesized on Cu foil using plasma-enhanced chemical vapor deposition (PECVD) and water dispersion, respectively. A graphite slurry was prepared and deposited on copper foil using a casting method, and dried at 70°C with hot plate. Using the carbon-based materials synthesized by the above methods, various composite materials were also used as anode materials for lithium ion batteries.

The field emission scanning electron microscopy (FE-SEM) analysis, EDS analysis, and Raman spectroscopy were performed to analyze the structural characteristics of carbon-based materials fabricated for anode material. To analyze the electrochemical properties, the lithium-ion batteries are fabricated with anode materials of carbon-based materials. The impedance analysis, cyclic voltammetry, galvanostatic charge-discharge test were performed for fabricated lithium-ion batteries, respectively.

As a result of calculating specific capacities for three anode materials of carbon nanowalls, carbon nanotubes, and composite materials of carbon nanowalls and carbon nanotubes through cyclic voltammetry, carbon nanowalls were 62.4 mAh/g and carbon nanotubes were 49.54 mAh/g, the composite structure of the two materials was calculated to be 64.94 mAh/g. It can be seen that the anode material using carbon nanowalls and carbon nanotubes together in a composite structure showed higher performance than when carbon nanowalls and carbon nanotubes were used alone as anode materials. In addition, the Rct of anode materials with carbon nanowalls using Ti, TiN, and Cr as an interlayer were 129 Ω for the CNW/Ti/Cu, 97 Ω for the CNW/TiN/Cu, and 122 Ω for the CNW/Cr/Cu. Therefore it can be said that it is suitable to use TiN as the interlayer of the carbon nanowall.

목 차
표 목 차 ⅲ
그 림 목 차 ⅳ
국 문 요 약 ⅶ
Ⅰ 서 론 1
Ⅱ 이론적 배경 3
2.1 탄소동소체 3
2.2 리튬 이온 전지 5
Ⅲ 실험 및 측정 방법 9
3.1 실험 방법 9
3.1.1 기판 준비 및 중간층 증착 9
3.1.2 탄소나노월 및 탄소나노튜브의 합성 12
3.1.3 흑연 슬러리의 제조 및 캐스팅을 통한 음극활물질 제조 16
3.1.4 리튬 이온 전지의 제작 19
3.2 분석 방법 21
Ⅳ 실험 결과 및 고찰 22
4.1 음극활물질의 FE-SEM 및 EDS 분석 22
4.2 음극활물질의 Raman 분석 27
4.3 리튬 이온 전지의 임피던스 분석 29
4.4 리튬 이온 전지의 순환전압전류법 32
4.5 리튬 이온 전지의 정전류 충방전 테스트 37
4.6 리튬 이온 전지의 율속 변화에 따른 비용량 분석 42
Ⅴ 결 론 44
참 고 문 헌 46
ABSTRACT 52

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