퇴적물 공극수 내 O2, Fe2+, Mn2+, 및 HS- 센싱을 위한 금아말감 미세전극 및 시스템 개발 :Development of Gold Amalgam Voltametric Microelectrode for the Quantification of O2, Fe2+, Mn2+, and HSin Sediment Porewate

권순길

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자료유형: 학위논문

저자정보: 권순길 (고려대학교, 고려대학교 대학원)

지도교수: 홍용석

발행연도: 2022

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이 논문의 연구 히스토리 (2)

2022

퇴적물 공극수 내 O2, Fe2+, Mn2+, 및 HS- 센싱을 위한 금아말감 미세전극 및 시스템 개발

권순길 환경공 2022.01 학위논문

2021

퇴적물 공극수내 O₂, Fe²⁺, Mn²⁺, 및 HS⁻ 센싱을 위한 금아말감 미세전극 개발

권순길 , 문재경 , 박동근 외 5명 환경독성보건학회 심포지엄 및 학술대회 2021.10 학술대회자료

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오염퇴적물을 일반적으로 하천에 유입된 오염물질이 유속이 느려짐에 따라 하천의 바닥에 부유물과 함께 침전된 것을 일컬으며, 대체적으로 다양한 생지화학반응에 의해 영향을 받는 매체이다. 퇴적물에서 일어나 는 생지화학반응은 오염물질의 분해 및 거동에 많은 영향을 미치며, 그 반응 경로가 복잡하며 다양하기 오염물질이 수생태 및 수질에 미치는 영향을 과학적으로 평가하기는 매우 어렵다. 오염퇴적물의 오염정도 및 영향정도를 평가하기 위해서는 다양한 퇴적물 분석법이 필요하다. 일반 적으로는 퇴적물 시료채취 후 실험실로 운반하여, 다양한 화학적, 생물 학적, 물리적 분석방법을 적용하는데, 산화-환원 상태에 민감한 퇴적물 의 경우 시료채취 과정에서, 그리고 시료를 실험실로 이동하면서 외부 환경에 노출되어 그 성상이 변화하는 문제가 발생하기도 한다. 따라서 이러한 문제를 피하고자, 퇴적물을 교란시키지 않고, 원위치에서 퇴적물 의 생지화학적 특성을 파악하는 분석법은 꼭 필요한 기술이다

이에 본 연구에서는 비교란 퇴적물 공극수에 용존상태의 O2, Fe2+, Mn2+, HS- 정량화를 위해 금아말감 미세전극 분석시스템을 개발하였다. 상용화된 Ag/AgCl 및 백금 전극이 각각 기준 및 보조 전극으로 사용되었으며, 연구실에서 직경 100 um의 금 와이어와 직경 1 mm의 모세관을 사용하여 금아말감 미세전극 제작하였다. 휴대용 전위차계(Metrohm, DropSens)는 전압주사 및 전류측정에 사용된다. 전기화학분석에서 널리 사용되고 있는 네모파전류법(SWV)과 선형주사법(LSV)을사용하였다. 개발된 금아말감 미세전극 시스템을 형산강 하류 퇴적물 공극수 분석에 적용해 보았다. 공극수 분석 결과 0.6 mm 깊이에서 산소농도가 0으로 감소하였으며, 2 cm 깊이와 3 cm 깊이에서 각각 50 uM, 20 uM의 최대 Mn2+, Fe2+ 농도가 검출되었다. 본 연구에서는 금아말감 미세전극 분석시스템을 개발하여 퇴적물에 적용하였으며 퇴적물에서 일어나는 생물지구화학적 반응을 더 잘 이해하는 데 사용될 수 있을 것으로생각한다.

Pollutants in the basin become precipitated when their flow rate slows down along the river and settles into the sediment. They are physically mixed by water wave action or bioturbation leading to the continuous gradients of these nutrients. The Sediment possesses various conditions with complex biogeochemical reaction mechanisms due to which it is normally difficult to evaluate the pollutants along with the level of contamination and also to scale the harmful effects of them. Heavy metal species impose dominant influence on these biogeochemical reactions with major interrelationships with one-another. To address these issue, environmental engineers are working hard to develop stable, reliable, and reproducible study techniques. Until now, several analytical methods have been established for the detection and measurements of the target sediment analytes. However, in most cases, the sediments are brought to the laboratory by core sampling techniques for analysis, but it brings some problem in reliability of the actual results because of the possible changes in the natural flux of surface sediment components during their handling process. To address this limitation and get the actual results, it is necessary to perform the sensing experiment of the target analytes in their own nature state in the field.
We successfully developed a gold amalgam voltametric microelectrode (GAVM) system for effective the quantification of dissolved biogeochemical species, such as Mn2+, Fe2+, O2, and HS- in sediment pore water. A 99.99% pure commercial gold wire with diameter of 100 μm and borosilicate capillary tube (id = 1 mm) is used for the fabrication of the needle like working electrode able to penetrate inside the sediment. The lab fabricated GAVM is used as working electrode (WE) along with the commercial Ag/AgCl reference electrode (RE), and Pt-wire (d = 1 mm) as counter electrode (CE) for the experimental performances of the sediment. A portable potentiostat (Metrohm, μStat-i 400, DropSens) is employed for the voltage sweeping and for the acquisition of the response current during the analysis. For the small-scale depth profiling of the sediment, a commercially available actuator is customized and modified according to our analysis requirements. For the effective detection and measurements of the major biogeochemical species, highly recommended and sensitive voltametric tools such as square wave voltammetry (SWV) and linear sweep voltammetry (LSV) are used. During the analysis, the GAVM was successfully calibrated and immediately applied for the detection and measurement of the analytes present in the sediments. The voltametric sweeping results of the porewater analysis showed that the concentration of the dissolved oxygen was higher at upper region which followed the gradual decrease along the depth and found to be zero at 0.6 mm depth. The heavy metal species, Mn2+ and Fe2+ showed the maximum concentrations of 50 μM at 2 cm and 20 μM at 3 cm of the sediment depths respectively. Similarly, HS- showed maximum concentration of 10 μM at the distance of 4 cm deeper into the sediment. The development and level of performance of the fabricated needle like GAVM working electrode system could be an effective sensing tool for the different field analysis of the sediment to get the better understanding of the biogeochemical reactions and the interrelationships among the species.

#microelectrode #voltammetry #sediment #biogeochemistry #heavy metals

1. 서론 1
1.1 연구배경 1
1.2 연구목적 3
2. 문헌연구 5
2.1 퇴적물 내 산화-환원 5
2.1.1 퇴적물 내 산화-환원의 층서 분포 5
2.2 전극 11
2.2.1 산화-환원반응 11
2.2.2 미세전극 11
2.2.3 3 전극 시스템 12
2.3 전류전압법 14
2.3.1 SHE 14
2.3.2 LSV 15
2.3.3 SWV 17
3. 연구방법 19
3.1 실험 재료 준비 19
3.1.1 전극제작 19
3.2 분석방법 24
3.2.1 calibration 24
3.2.2 퇴적물 분석 25
4. 연구 결과 28
4.1 분석시스템 제작 28
4.2 calibration curve 37
4.3 깊이 별 퇴적물 분석 46
5. 결론 48
참 고 문 헌 49

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