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논문 기본 정보
- 자료유형
- 학위논문
- 저자정보
- 지도교수
- 정영규
- 발행연도
- 2023
- 저작권
- 충남대학교 논문은 저작권에 의해 보호받습니다.
이용수0
이 논문의 연구 히스토리 (4)
2022
Synthesis and Characterization of Thermotropic Liquid Crystalline Polyesters Containing Biphenyl and Cycloaliphatic Units
최은지
,
정영규
한국고분자학회 학술대회 연구논문 초록집
2022.10
학술대회자료
Synthesis and Characterization of Thermotropic Liquid Crystalline Polyesters Containing Heterocyclic Aromatic Moieties
최은지
,
정영규
한국고분자학회 학술대회 연구논문 초록집
2022.04
학술대회자료
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액정이란 등방성 액체와 결정 사이의 중간 상으로, 반복 단위가 방향 또는 위치 질서를 갖는 상태를 말한다. 이는 환경에 따라 유방성, 열방성으로 나뉘며 각각 용매와 용융 상태에서 액정성을 나타내는 성질을 갖는다. 열방성 액정 폴리에스터(TLCP)는 내열성, 내화학성, 낮은 열팽창계수 및 저유전율 등의 우수한 특성으로 인해 다양한 응용 분야에 사용되는 고성능 엔지니어링 플라스틱이다. TLCP의 기계적 특성은 용융 흐름 공정의 액정 특성으로 인해 분자 배향 방향으로 매우 높지만 반대 방향에서는 상대적으로 열악하다.
본 연구에서는 이방성이 크고 단량체의 가격이 비싼 TLCP의 단점을 개선하기 위해 용융 컴파운딩 및 용융 중합을 수행하여 고분자 블렌드와 공중합체를 제조하였다. 이후 압출 및 사출 성형을 통해 샘플을 제작하고 열적(DSC, TGA), 구조적(SEM, POM, FT-IR, XRD), 기계적(DMA), 유변학적(Rheometer), 유전(LCR meter) 특성을 분석하였다.
TLCP와 유사한 융점을 가지는 엔지니어링 플라스틱 중 하나인 poly(1,4-cyclohexylenedimethylene terephthalate) (PCT)와 용융 컴파운딩을 통해 블렌드를 제조하였고 이의 상용성을 향상시키기 위해 촉매 (titanium butoxide)를 0~1.0 phr 도입하였다. 촉매의 함량이 증가함에 따라 상용성이 향상되어 매트릭스와 도메인의 상분리가 사라지는 것을 관찰하였다. 상용화된 블렌드에서 PCT 성분의 용융 및 결정화 전이 온도는 에스테르 교환 반응에 의해 결정화가 가능한 PCT 세그먼트의 단축으로 인해 감소하였다. TLCP/PCT 블렌드의 용융 상태에서의 전단 모듈러스와 복합 점도는 TLCP보다 높았으며 촉매 함량에 따라 증가하였다. TLCP보다는 낮은 탄성 저장 모듈러스를 가졌지만, PCT보다 모두 높은 값을 나타내었고 상용화에 의해 유리 전이 구간에서 두 개의 이완 피크가 관찰되었다.
HBA와 HNA를 기반으로 하는 TLCP에 CHDM-TPA, CHDM-TDCA, CHDM-BDA 반복 단위를 도입하고자 두 단계의 용융 중축합 반응을 수행하였다. 새로운 반복 단위가 도입된 TLCP는 융점 이상에서 등방성 전이가 관찰되지 않았으며 약간의 붕괴된 피브릴 구조를 나타내었다. 상대적으로 좁고 긴 반복단위의 도입으로 인해 유리 전이 온도가 향상되었으며 용융 전이가 넓어지면서 감소하였고 hexagonal에서 orthorhombic으로의 결정 전이가 나타난 것을 통해 분자 사슬 간 거리가 가까워졌음을 확인하였다. HBA와 HNA로만 이루어진 기존의 TLCP보다는 낮은 탄성 및 전단 모듈러스를 나타냈지만 유연한 구조의 도입으로 인해 tan delta가 증가하여 amorphous한 성질이 향상된 것을 확인하였다. 또한 일반적으로 저유전율의 특징을 갖는 TLCP에 지방족 단위가 도입됨에 따라 약간의 유전율 상승을 나타냈지만, 2 MHz에서 약 3.6의 여전히 낮은 유전율을 나타내었다.
최종적으로 TLCP/PCT 블렌드와 지방족 구조가 포함된 일련의 TLCP를 제조하였으며 공정-구조-물성 간의 상관관계를 파악하였다. 열적 전이 특성이 개선되고 이방성의 특징이 감소하였으며 대체적으로 우수한 물성을 유지하는 것을 통해 더 넓은 산업 분야에서 활용될 수 있음을 전망하였다.
본 연구에서는 이방성이 크고 단량체의 가격이 비싼 TLCP의 단점을 개선하기 위해 용융 컴파운딩 및 용융 중합을 수행하여 고분자 블렌드와 공중합체를 제조하였다. 이후 압출 및 사출 성형을 통해 샘플을 제작하고 열적(DSC, TGA), 구조적(SEM, POM, FT-IR, XRD), 기계적(DMA), 유변학적(Rheometer), 유전(LCR meter) 특성을 분석하였다.
TLCP와 유사한 융점을 가지는 엔지니어링 플라스틱 중 하나인 poly(1,4-cyclohexylenedimethylene terephthalate) (PCT)와 용융 컴파운딩을 통해 블렌드를 제조하였고 이의 상용성을 향상시키기 위해 촉매 (titanium butoxide)를 0~1.0 phr 도입하였다. 촉매의 함량이 증가함에 따라 상용성이 향상되어 매트릭스와 도메인의 상분리가 사라지는 것을 관찰하였다. 상용화된 블렌드에서 PCT 성분의 용융 및 결정화 전이 온도는 에스테르 교환 반응에 의해 결정화가 가능한 PCT 세그먼트의 단축으로 인해 감소하였다. TLCP/PCT 블렌드의 용융 상태에서의 전단 모듈러스와 복합 점도는 TLCP보다 높았으며 촉매 함량에 따라 증가하였다. TLCP보다는 낮은 탄성 저장 모듈러스를 가졌지만, PCT보다 모두 높은 값을 나타내었고 상용화에 의해 유리 전이 구간에서 두 개의 이완 피크가 관찰되었다.
HBA와 HNA를 기반으로 하는 TLCP에 CHDM-TPA, CHDM-TDCA, CHDM-BDA 반복 단위를 도입하고자 두 단계의 용융 중축합 반응을 수행하였다. 새로운 반복 단위가 도입된 TLCP는 융점 이상에서 등방성 전이가 관찰되지 않았으며 약간의 붕괴된 피브릴 구조를 나타내었다. 상대적으로 좁고 긴 반복단위의 도입으로 인해 유리 전이 온도가 향상되었으며 용융 전이가 넓어지면서 감소하였고 hexagonal에서 orthorhombic으로의 결정 전이가 나타난 것을 통해 분자 사슬 간 거리가 가까워졌음을 확인하였다. HBA와 HNA로만 이루어진 기존의 TLCP보다는 낮은 탄성 및 전단 모듈러스를 나타냈지만 유연한 구조의 도입으로 인해 tan delta가 증가하여 amorphous한 성질이 향상된 것을 확인하였다. 또한 일반적으로 저유전율의 특징을 갖는 TLCP에 지방족 단위가 도입됨에 따라 약간의 유전율 상승을 나타냈지만, 2 MHz에서 약 3.6의 여전히 낮은 유전율을 나타내었다.
최종적으로 TLCP/PCT 블렌드와 지방족 구조가 포함된 일련의 TLCP를 제조하였으며 공정-구조-물성 간의 상관관계를 파악하였다. 열적 전이 특성이 개선되고 이방성의 특징이 감소하였으며 대체적으로 우수한 물성을 유지하는 것을 통해 더 넓은 산업 분야에서 활용될 수 있음을 전망하였다.
목차
CHAPTER1INTRODUCTION 11.1. TLCP/PCT blends 11.2. HBA/HNA/CHDM-TPA copolyesters 21.3. HBA/HNA/CHDM-TDCA copolyesters 31.4. HBA/HNA/CHDM-BDA copolyesters 5CHAPTER2EXPERIMENTAL 62.1. Materials 62.2. Preparation of TLCP/PCT blends 62.3. Preparation of HBA/HNA/CHDM-TPA copolyesters 72.4. Preparation of HBA/HNA/CHDM- TDCA copolyesters 82.5. Preparation of HBA/HNA/CHDM- BDA copolyesters 82.6. Characterization 9CHAPTER3STRUCTURES AND PROPERTIES OF TLCP/PCT BLENDS 163.1. Structural and morphological property 163.2. Thermal property 233.3. Rheological property 303.4. Dynamic mechanical property 32CHAPTER4STRUCTURES AND PROPERTIES OF HBA/HNA/CHDM-TPA COPOLYESTERS 364.1. Structural and morphological property 364.2. Thermal property 434.3. Dynamic mechanical and rheological properties 47CHAPTER5STRUCTURES AND PROPERTIES OF HBA/HNA/CHDM-TDCA COPOLYESTERS 515.1. Structural and morphological property 515.2. Thermal property 585.3. Dynamic mechanical property 62CHAPTER6STRUCTURES AND PROPERTIES OF HBA/HNA/CHDM-BDA COPOLYESTERS 656.1. Structural and morphological property 656.2. Thermal property 716.3. Dynamic mechanical property 756.4. Rheological property 776.5. Dielectrical property 79CHAPTER7CONCLUSIONS 81REFERENCE 86
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