생약 지황, 고본, 백출 중 bifenthrin 잔류 분석법 개발 :Development of bifenthrin residue analysis method in herbal medicines, Rehmannia glutinosa L., Angelica tenuissima N. and Atractylodes macrocephala K.

이영재

추천

검색

자료유형: 학위논문

저자정보: 이영재 (강원대학교, 강원대학교 대학원)

지도교수: 허장현

발행연도: 2023

저작권: 강원대학교 논문은 저작권에 의해 보호받습니다.

이용수5

이 논문의 연구 히스토리 (2)

2023

생약 지황, 고본, 백출 중 bifenthrin 잔류 분석법 개발

이영재 식품환경융합학과 2023.01 학위논문

2020

생약 고본(Angelica tenuissima), 백출(Atractylodes macrocephala) 중 bifenthrin 잔류분석법 마련

이영재 , 김민우 , 이병기 외 3명 한국농약과학회 학술발표대회 논문집 2020.11 학술대회자료

이 논문의 후속연구가 궁금하신가요?
연관 학술논문 또는 학술발표를 통해 보다 발전된 연구결과를 확인하실 수 있습니다.
이 논문의 연구 히스토리 확인하기

초록· 키워드

오류제보하기

병해충 방지, 품질 향상 및 생산량 증대를 위하여 현대 농업에서 농약은 중요한 요소 중 하나이다. 생약은 질병의 치료에 목적으로 재배되는 약용작물로서 최근 화장품, 건강기능식품 등의 수요가 증가함에 따라 농약의 사용이 이루어지고 있다. 대부분 소면적으로 재배되는 생약은 등록 농약 품목 수가 적고, 잔류허용기준 및 공정 시험법도 미비하여 잔류농약 문제점을 유발할 가능성이 크다. 따라서 본 연구는 대한민국 약전에 고시될 생약 중 잔류농약 분석법 마련의 일환으로 수행되었다. 분석대상물질인 bifenthrin은 증기압이 1.8×10-3 mPa (20℃)로 휘발성이 있고 열에 대한 안정성이 높아 분석기기로는 GLC를 이용하였으며, 분자 내에 3개의 불소 원자, 1개의 염소 원자를 함유하고 있어 감도가 우수한 ECD 검출기를 선택하였다. 습윤화 과정 이후에 추출용매 acetonitrile을 이용하여 검체 중 bifenthrin을 추출하였다. 정제 시 단일 SPE의 경우 간섭물질이 충분히 제거가 되지 않아 분석의 어려움이 존재하였다. 따라서 약음이온교환 SPE인 aminopropyl(NH2) cartridge와 흡착 SPE인 silica cartridge를 연이어 사용하는 consecutive SPE 방식으로 간섭물질을 제거함으로써 최적의 정제조건을 확립하였다. 분석정량한계(MLOQ, method limit of quantitation)는 0.02 mg/kg으로 설정하였으며, 상관계수(r2)는 0.99 이상의 우수한 직선성을 보였다. 회수율은 2수준(1MLOQ, 10MLOQ) 3반복으로 수행하여 70~120%의 유효회수율 범위 내를 만족하였으며, 반복 간 분석오차(C.V., coefficient of variation) 또한 10% 미만의 수준을 보였다. 상기 validation을 통한 유효성 검증과 GC-MS를 이용한 재확인 시험을 통하여 분석법의 신뢰성을 확보하였으며 추가적으로 확립된 분석법의 GC-MS/MS 분석을 검토하고자 matrix effect를 산출하였다. Matrix effect는 NH2, silica, consecutive 순으로 감소하는 경향을 보였으며, consecutive SPE 적용 시 생약 지황, 고본, 백출 모두 20% 미만의 영향이 거의 없는 matrix effect를 확인할 수 있었다.
본 연구에서 확립된 분석법은 GLC-ECD뿐만 아닌 GC-MS/MS에서도 신뢰성 있는 분석으로 생약 중 잔류농약 안전관리 및 분석연구를 위한 기초자료로서 활용될 것으로 기대된다.

Pesticides are an important factor in modern agriculture for preventing pests and diseases, improving quality, and increasing production. Herbal medicines, which are cultivated for the purpose of disease treatment, have seen an increase in demand in recent years, particularly in cosmetics and health functional foods, leading to the use of pesticides. However, since herbal medicines are mostly grown in small areas, they have a limited number of registered pesticide products, and the maximum residue limit (MRL) and analysis methods are insufficient, which can potentially lead to pesticide residue issues. Therefore, this study was conducted as part of the establishment of pesticide residue analysis methods for herbal medicines to be specified in the Korean Pharmacopoeia.
The target analyte, bifenthrin, is volatile with a vapor pressure of 1.8×10-3 mPa (20°C) and has high thermal stability. Therefore, Gas chromatography (GC) was selected for instrument to analysis bifenthrin. The compound contains three fluorine atoms and one chlorine atom internally. So, electron capture detector (ECD) was selected with excellent sensitivity the preferred choice. Bifenthrin was extracted from the samples using acetonitrile as the extraction solvent after the wetting process. In the purification step, single solid-phase extraction (SPE) had difficulties in the analysis because did not sufficiently remove impurities. Therefore, a consecutive SPE method was established by using a NH2 cartridge as the weak anion-exchange SPE and a silica cartridge as the adsorption SPE, allowing for the effective removal of impurities and the establishment of optimal purification conditions.
The method was validated with a method limit of quantitation (MLOQ) set at 0.02 mg/kg, and it exhibited excellent linearity with a correlation coefficient (r2) above 0.99. The recovery, determined through a two-level (1MLOQ, 10MLOQ) three-repetition experiment, satisfied the range of 70-120%, and the coefficient of variation (C.V.) between repetitions was below 10%. Through the validation process and confirmation using GC-MS, the reliability of the analysis method was ensured. Additionally, the matrix effect was evaluated to consider GC-MS/MS analysis of the established method. The matrix effect showed a decreasing trend in the order of NH2, silica, and consecutive, and when the consecutive SPE was applied, it was confirmed that all three herbal medicines (Rehmannia glutinosa L., Angelica tenuissima N. and Atractylodes macrocephala K.) had a matrix effect of less than 20%.
The established analysis method in this study is expected to be utilized as foundational data for the safety management and analysis of pesticide residues in herbal medicines, not only in GC-ECD but also in GC-MS/MS, providing reliable results.

#생약 #지황 #고본 #백출 #Bifenthrin #분석법 개발 #GLC-ECD #GC-MS/MS #Matrix effect

Ⅰ. 서 론 1
Ⅱ. 재료 및 방법 3
1. 재료 및 기구 3
1) 시약 및 기구 3
2) 생약 시료 3
3) 분석기기 4
(1) Gas-liquid chromatography - electron capture detector (GLC-ECD) 4
(2) Gas chromatography – mass spectrometer (GC-MS) 5
(3) Gas chromatography – tandem mass spectrometer (GC-MS/MS) 6
2. 시험 방법 8
1) 추출 8
2) Solid phase extraction (SPE) cartridge 정제 8
(1) Florisil SPE cartridge 정제 조건 9
(2) Silica SPE cartridge 정제 조건 10
(3) Aminopropyl(NH2) SPE cartridge 정제 조건 11
(4) Consecutive SPE cartridge 정제 조건 12
3. 유효성 검증 13
4. Matrix effect (M.E.) 산출 14
Ⅲ. 결과 및 고찰 15
1. GLC-ECD 기기조건 확립 15
2. 전처리조건 확립 16
1) 추출조건의 확립 16
2) 정제조건의 확립 17
(1) 단일 SPE cartridge 적용 19
(2) Consecutive SPE 22
3. 유효성 검증 25
1) 직선성 25
2) 분석정량한계 26
3) 회수율 시험 26
4) 재확인 시험 31
4. Matrix effect 확인 34
Ⅳ. 결론 36
Ⅴ. 참고문헌 38

최근 본 자료

전체보기

구분	그룹	데이터 항목
AI 학습용 데이터	원문	원문 PDF 파일
AI 학습용 데이터	원문 + 메타 (기본/상세)	원문 PDF 파일 및 서지정보 CSV
대량 구매용 데이터	B2B 구독 방식	특정 자료 한정으로 원문 접근 권한 부여
대량 구매용 데이터	URL 전달 방식	바로 PDF 뷰어를 열람할 수 있는 URL 제공

구분	그룹	데이터 항목
AI 학습용 데이터	기본 메타	발행기관명, 간행물명, 권호명, 권(vol), 호(issue), 통권, 발행연도, 발행월, 논문명, 저자명, 시작페이지, 종료페이지, 전체페이지, 상세페이지URL
상세 메타 데이터	발행기관 메타	발행기관 이명, 영문명, 창립연도, 홈페이지URL, 발행기관 소개
	간행물 메타	부제목, 간행물 유형, ISSN, ISBN, 최초발행연도, 폐간연도, 간행빈도, 발행주기, 등재사항, 이용수, 피인용수, 권호수, 논문수, 표지이미지
	논문 메타	작성 언어, 부제목, 대등제목, 목차, 키워드, 초록, 이미지, 참고문헌, 이용수, 피인용수, 논문활용도, DBpia통합주제분류, KDC분류, DDC분류, 한국연구재단분류, UCI, DOI
	저자 메타	소속기관, 소속부서, 직급, 연구분야, 연구키워드, 이용수, 피인용수, 저자 논문활용도

구분	그룹	데이터 항목
※ 결합형/맞춤형 메타 데이터는 신청 내용에 따라 다양하게 제공 가능
이용순위 정보	주제분야별 많이 이용된 논문	“인문학”에서 많이 이용된 논문 TOP100
	이용기관별 많이 이용된 논문	“중고등학교”에서 많이 이용된 논문 TOP100
	세부기관별 많이 이용된 논문	“서울대학교”에서 많이 이용된 논문 TOP100
	키워드별 많이 이용된 논문	“Chat GPT”에서 많이 이용된 논문 TOP100
키워드 정보	많이 이용된 키워드	특정기간/분야/저널 내 많이 이용된 키워드
	많이 발행된 키워드	특정기간/분야/저널 내 많이 발행된 키워드
	많이 검색된 키워드	특정기간/분야/저널 내 많이 검색된 키워드
	연구 트렌드 키워드	특정 키워드 연관 연구동향 분석 데이터 키워드

논문 기본 정보

이 논문의 연구 히스토리 (2)

초록· 키워드

목차

최근 본 자료

댓글(0)