고체상추출법과 GC/MS를 이용한 수질 환경 시료 중 아크릴아마이드 분석방법 연구

유대영; 서하늘; 장철현

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자료유형: 학술저널

저자정보: 유대영 (한밭대학교) 서하늘 (비앤지) 장철현 (한밭대학교)

저널정보: 대한환경공학회 대한환경공학회지 대한환경공학회지 제41권 제10호

발행연도: 2019.10

수록면: 572 - 581 (10page)

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이 논문의 연구 히스토리 (3)

2020

고체상추출법을 이용한 폐수 내 아크릴아마이드 분석 특성에 관한 연구

유대영 환경공학과 2020.01 학위논문

2019

고체상추출법과 GC/MS를 이용한 수질 환경 시료 중 아크릴아마이드 분석방법 연구

유대영 , 서하늘 , 장철현 대한환경공학회지 2019.10 학술저널

고체상추출법과 GC/MS-SIM을 이용하여 볶음 처리한 곡류 중 아크릴아마이드 분석

유대영 , 이장미 , 김혜경 외 1명 대한환경공학회지 2019.04 학술저널

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목적: 본 연구는 수질 측정용 시료에서 아크릴아마이드에 관한 분석방법이다. 추출과 정제를 동시에 할 수 있는 SPE법을 적용하고 가스크로마그래피/질량분석법을 이용하였다. 시판되고 있는 4가지 SPE 상품(SupelcleanTM Coconut Charcoal, ENVITM –Carb, ODS C18, Oasis HLB)을 비교 분석하였다. 또한, 유도체화 반응의 최적화를 통하여 특정수질유해물질로 알려진 아크릴아마이드 분석의 최적조건을 확립하기 위하여 수행되었다.
방법: 하수종말처리장의 아크릴아마이드를 분석하기 위한 최적의 SPE 카트리지 선정은 특성이 다른 Coconut Charcoal, ENVITM –Carb, ODS C18 및 Oasis HLB의 4종류에 대하여 아크릴아마이드 표준용액을 카트리지에 흘려 준 다음 건조하고 탈착하여 회수율로 최적의 카트리지를 선정하였다. 탈착용매의 부피는 카트리지에 흡착된 아크릴아마이드가 완전히 탈착하는 메탄올의 부피로 결정하였다. 브롬 유도체화 반응의 최적 시간, 최적 pH 및 반응생성물의 추출 용매를 선정하기 위한 실험을 수행하였다. 최적 반응시간은 표준용액에 브롬 유도체화 시약을 첨가하여 일정 시간마다 시료를 채취하여 분석한 회수율로 결정하였다. 추출용매의 선정은 유도체화 반응생성물을 EA, dichloromethane (DCM), diethyl ether 및 chloroform으로 추출하여 회수율이 가장 높은 용매를 추출용매로 선정하였다. 최적 pH는 pH 1.5~9까지 산성 영역은 HBr, 알카리 영역은 KOH로 조절한 다음 브롬 유도체화 반응을 거친 후 EA로 추출하고 회수율을 분석하여 최적의 pH 조건을 결정하였다.
결과 및 토의: 활성탄이 장착된 SupelcleanTM Coconut Charcoal 카트리지가 98.8% 회수율을 보여 본 연구의 목적에 적합한 것으로 판단되었으며 탈착용매의 부피는 12 mL로 결정하였다. 최적의 브롬 유도체화 반응시간: 3시간, pH: 1.5, 추출용매: EA가 가장 적합하였다. 또한 분석방법 검증 실험에서 상관계수 R2 값이 0.9981로서 양호한 직선성을 나타내었다. 방법검출한계 및 정량한계는 1.19 μg/L 및 3.79 μg/L, 일내 정확도는 100.6~101.7%이었으며, 정밀도는 3.2~3.5%이었다. 일간 정확도는 95.7~97.4%이었으며, 정밀도는 4.3~8.0%로 나타났다. 본 연구에서 확립된 분석방법으로 6개의 하수종말처리장 방류수의 경우 아크릴아마이드 함량은 5월 0.008~0.017 μg/L, 6월 0.009~0.14 μg/L, 7월 N.D.~0.02 μg/L 수준이었다.
결론: SPE법을 적용하여 가스크로마그래피/질량분석법으로 환경매체 중 수질측정용 분석시료에 대해 아크릴아마이드 분석방법을 확립한 결과는 다음과 같다. 시료 전처리 과정에서 SupelcleanTM Coconut Charcoal 카트리지를 사용함으로써, 시료의 농축이 가능하고 효과적으로 방해물질을 제거할 수 있었다. 브롬 유도체화 반응의 최적조건은 pH 1.5, 4℃에서 3시간으로 나타났고 브롬 유도체화 반응 생성물의 추출용매는 EA가 가장 양호하였다. 6개의 하수종말처리장의 방류수의 아크릴아마이드 함량은 5월 0.008~0.017 μg/L, 6월 0.009~0.14 μg/L 및 7월 N.D.~0.02 μg/L 수준이었다.

Objectives : This study was conducted to improve the analysis method used for acrylamide (AA) and to investigate the occurrence of AA in influent and effluent from sewage treatment plants in Korea. A liquid chromatography coupled to tandem mass spectrometry (LC–MS/MS) is commonly used for AA analysis of complex samples because it is fast, simple and effective. However, the disadvantages of LC–MS/MS include its relatively high operational cost, low sample throughput, and low sensitivity. Therefore, this study was conducted to develop a novel analytical method for the determination of AA in complex environmental waters using gas chromatography-mass spectrometry (GC/MS) combined with the derivatization with bromine following solid-phase extraction (SPE).
Methods : This work describes the development of a novel SPE and GC/MS method for the analysis of AA in complex environmental waters. SPE parameters such as absorbent type, desorption solvent and volume were optimized by conducting a series of experiments. The best SPE cartridge was selected by conducting the recovery test with four different absorbents cartridge (SupelcleanTM Coconut Charcoal cartridge, SupelcleanTM ENVITM–Carb Tubes, Cleanert ODS C18 and Oasis HLB Cartridges). The brominated derivative, 2,3-dibromopropionamide (2,3-DBPA), was extracted with ethyl acetate (EA) and analyzed by GC/MS in selected ion monitoring (SIM), employing d3-acrylamide (d₃-AA) as internal standard prior to extraction. Method validation was performed in terms of linearity of standard calibration curve, method detection limit (MDL), limit of quantification (LOQ), accuracy and precision of reaction product 2,3-DBPA.
Results and Discussion : Based on the SPE experimental results, the active carbon SPE was selected as it gave the best adsorption efficiency (98.8%). The effects of pH and optimum bromine reaction time were found to be important determining factors for acrylamide analysis in water. The experimental results showed that the optimal reaction conditions of pH were 1.5 and 3 h, respectively. The validation process consisted of assessing the following parameters: linearity of standard calibration curve, method detection limit (MDL), limit of quantification (LOQ), precision and accuracy. The coefficients of determination (R2) in laboratory conditions were: R2=0.9981 (2.5~100 μg/L). MDL and LOQ of acrylamide were 1.19 μg/L and 3.79 μg/L, respectively. The recovery studies were carried out at two different concentration levels (10 μg/L and 50 μg/L, n=3). The intraday accuracy and precision were in the range of 100.6~102.0% and 3.2~3.5%, respectively, and the interday accuracy and precision were in the range of 96.0~97.4% and 4.3~8.0%, respectively. The AA contents in effluents of sewage treatment plants were in the range of 0.008~0.017 μg/L for May, 0.009~0.14 μg/L for June and not detected (N.D.)~0.02 μg/L for July samples.
Conclusions : An efficient analytical method for the determination of AA has been developed. Activated carbon SPE cartridge (SupelcleanTM Coconut Charcoal) was selected for the sample purification. The validation study showed that this method was a reliable method with high sensitivity, linearity, precision, and accuracy. The interday accuracy and precision were in the range of 96.0~97.4% and 4.3~8.0%, respectively. This method was successfully applied to the determination of AA in effluent waters of sewage treatment plants. The AA contents in effluents of sewage treatment plants were in the range of 0.008~0.017 μg/L for May, 0.009~0.14 μg/L for June and not detected (N.D.)~0.02 μg/L for July samples.

#Acrylamide #Bromination #GC/MS #SPE #아크릴아마이드 #고체상 추출법 #방법검출한계 #정량한계 #정밀도

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D. S. Mottram, B. L. Wedzicha, A. T. Dodson, Food chemistry: Acrylamide is formed in the Maillard reaction, Nature, 419(6906), 448-448(2002).

R. H. Stadler, I. Blank, N. Varga, F. Robert, J. Hau, P. A. Guy, M. C. Robert, Food chemistry: Acrylamide from Maillard reaction products, Nature, 419(6906), 449-449(2002).

J. M. Kim, J. H. Choi, Y. S. Choi, D. J. Han, H. Y. Kim, M. A. Lee, H. K. Chung, C. J. Kim, Effects of frying time and temperature on formation of acrylamide and sensory evaluation in French fries, Korean J. Food Sci. Technol., 41, 471-475(2009).

R. Zamora, F. J. Hidalgo, Contribution of lipid oxidation products to acrylamide formation in model systems, J. Agr. Food Chem., 56, 6075-6080(2008).

P. S. Spencer, H. H. Schaumberg, A review of acrylamide neurotoxicity, Canad. J. Neurol. Sci., 1, 152-169(1974).

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