Validation of a Rapid Quantitative Method for the Residues of Nitrofuran Metabolites in Loach by Accelerated Solvent Extraction and HPLC Triple Quadrupole Mass Spectrometry

Ryu, Eun Chae; Han, Yun-jeong; Park, Seong-soo; Lim, Chul-joo; Choi, Sunok; Park, Se Chang

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자료유형: 학술저널

저자정보: Ryu, Eun Chae (Gyeongin Regional Food & Drug Administration) Han, Yun-jeong (Gyeongin Regional Food & Drug Administration) Park, Seong-soo (Gyeongin Regional Food & Drug Administration) Lim, Chul-joo (Gyeongin Regional Food & Drug Administration) Choi, Sunok (Gyeongin Regional Food & Drug Administration) Park, Se Chang (College of Veterinary Medicine and Research Institute for Veterinary Science, Seoul National University)

저널정보: 한국식품위생안전성학회 한국식품위생안전성학회지 한국식품위생안전성학회지 제31권 제2호

발행연도: 2016.1

수록면: 85 - 93 (9page)

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미꾸라지에서의 Nitrofuran계 대사물질인3-amino-2-oxazolidone(AOZ), 5-morpholinomethyl-3-amino-2-oxazolidinone(AMOZ), 1-ammino-hydantoin (AHD)와 semicarbazide(SEM)의 잔류량을 검사하기 위해HPLC-MS/MS를 이용한 신속한 정량법이 개발되었다. 2-nitrobenzaldehyde (2-NBA)를 이용해 $50^{\circ}C$에서 1시간 동안 산 가수분해와 유도체화 과정을 거친 뒤에, 액-액 분배로 정제와 추출을 하였다. 회수율은 음성시료에 3가지 농도 0.5, 1.0, $2.0{\mu}g/kg$의 표준액을 첨가하여 평가하였고 평균 회수율은 75.1-108.1% 이었다. 정밀성(%RSD)은 일내 8.7% 이하, 일간 8.5% 이하였다. 직선성은 NBAOZ는 $0.2-20{\mu}g/Kg$, NBAMOZ는 $0.8-20{\mu}g/Kg$, NBAHD는 $0.2-20{\mu}g/Kg$, NBSEM 는 $0.1-20{\mu}g/Kg$ 범위에서 모두 상관계수 0.99이상이었다. 검출한계(LOD)는 NBAOZ $0.06{\mu}g/Kg$, NBAMOZ $0.24{\mu}g/Kg$, NBAHD $0.06{\mu}g/Kg$, NBSEM $0.03{\mu}g/Kg$이었고, 정량한계(LOQ)는 NBAOZ $0.2{\mu}g/Kg$, NBAMOZ $0.8{\mu}g/Kg$, NBAHD $0.2{\mu}g/Kg$, NBSEM $0.1{\mu}g/Kg$ 이었다. 가수분해 및 유도체화 소요시간을 1시간으로 줄여 만든 신속 간편한 이 시험법이 미꾸라지 중 nitrofuran metabolites잔류량 분석에 적합함을 확인할 수 있었다.

#nitrofuran metabolites #loach #mass spectrometry #method validation #accelerated solvent extraction

참고문헌 (30)

참고문헌 신청

AOAC / 1998 / Peer-Verified methods program manual on policies and procedures / AOAC international

Barbosa, J. / 2012 / Determination of furaltadone and nifursol residues in poultry eggs by liquid chromatography-electrospray ionization tandem mass spectrometry / Journal of Agriculure and Food Chemistry 60:4227~4234

Barua, P. / 2012 / Nitrofuran: Pull the Trigger to Safeguard the National Interest / Aquanet Magazine :20~22

Blumenstiel, K. / 1999 / Nitrofuran drugs as common subversive substrates of Trypanosoma cruzi lipoamide dehydrogenase and trypanothione reductase / Biochemical Pharmacology 58:1791~1799

Bock, C. / 2007 / Matrix-comprehensive inhouse validation and robustness check of a confirmatory method for the determination of four nitrofuran metabolites in poultry muscle and shrimp by LC-MS/MS / Journal of Chromatography B 856:178~189

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