공침법에 의한 [Ni1/3Co1/3Mn1/3](OH)2 전구체 분말의 합성조건에 관한 연구 :Study on the synthesis conditions of [Ni1/3Co1/3Mn1/3](OH)2 precursor powders by co-precipitation method

최웅희

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자료유형: 학위논문

저자정보: 최웅희 (한국산업기술대학교, 한국산업기술대학교 일반대학원)

지도교수: 강찬형

발행연도: 2016

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2016

공침법에 의한 [Ni1/3Co1/3Mn1/3](OH)2 전구체 분말의 합성조건에 관한 연구

최웅희 신소재공 2016.01 학위논문

공기와 질소 분위기에서 공침법으로 합성된 Ni1/3Co1/3Mn1/3(OH)2 분말의 특성 비교

최웅희 , 박세련 , 강찬형 한국분말야금학회지 2016.01 학술저널

전구체 공침 온도가 LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2 분말의 특성에 미치는 영향

최웅희 , 강찬형 한국분말야금학회지 2016.01 학술저널

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본 연구에서는 리튬이온전지에서 양극재로 쓰이는 LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2의 전구체인 Ni1/3Co1/3Mn1/3(OH)2 분말을 연속교반식반응기에서 공침 공정을 이용하여 제조하였다. 공침 도중에 반응기에 질소 주입 여부와 공침반응 온도를 30 ~ 80 ℃에서 변화시키며 얻은 전구체 분말에 대하여 SEM으로 표면 형상과 크기, XRD로 결정성을 분석하였다. 얻은 전구체 분말을 Li2CO3와 혼합한 후, 1,000 ℃에서 8 시간 동안 공기 중에서 열처리를 실시하여 LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2 양극재 분말을 합성하여 동일한 형상 관찰과 결정 분석을 실시하였다. 양극재 합성 열처리 과정을 TGA를 통해 분석했다. 합성된 양극재 분말을 양극으로, Li 금속을 음극으로 사용하여 반쪽 전지를 제조하여 충방전시험을 통해 전기화학적 특성을 분석하였다. 질소를 주입하지 않고 대기 중에서 공침 공정을 실시하여 얻은 전구체는 Ni1/3Co1/3Mn1/3(OH)2보다 Ni1/3Co1/3Mn1/3(OOH)에 가까운 XRD 패턴을 보이는 것으로부터 공침반응 도중에 분말의 산화가 일어나는 것으로 판단된다. 이렇게 산화된 전구체를 사용하여 양극재를 합성할 경우, Ni 원자가 Li 원자 자리에 들어가는 cation mixing 현상이 발생하여 초기 충방전 용량이 떨어지는 것을 확인할 수 있었다. 여러 공침온도에서 얻은 전구체로 합성된 양극재의 특성을 비교한 결과, 50 ℃에서 가장 높은 탭 밀도를 보이나 70 ℃ 또는 80 ℃에 비해 낮은 결정성을 보였다. 공침온도가 높을수록 전구체에서 1차 입자가 불균일하게 뭉쳐서 2차 입자를 형성한 것이 관찰되며, 전기화학적 평가에 의하면 30 ~ 60 ℃에서 얻은 전구체로 합성한 양극재의 30 cycle 후의 용량이 초기 용량의 97 % 이상인데 비하여 70 ℃ 또는 80 ℃에서 얻은 것은 94 % 정도로 낮았다. 종합적으로 50 ℃에서 질소를 주입하면서 공침반응으로 얻은 전구체가 가장 적당한 탭 밀도와 전기화학적 성능을 보인다고 결론지을 수 있다.

#공침법 #전구체

목 차 Ⅰ
List of Tables Ⅳ
List of Figures Ⅴ
국문요약 Ⅶ
Ⅰ. 서론 1
Ⅱ. 이론적 배경 4
1. 리튬이온전지의 구동 4
2. 리튬이온전지의 구성요소 6
2.1. 양극소재 7
2.2. 음극소재 8
2.3. 분리막 9
2.4. 전해질 10
3. 층상구조 양극 활물질 11
4. 공침합성법 13
4.1. 공침합성의 과정 14
4.2. 공침합성법의 장단점 16
4.3. 전구체 합성 17
4.4. 공침합성을 통한 전구체 합성 조건 19
4.5. 전구체의 공침합성을 위한 용액 20
4.6. 연속교반식반응기 21
Ⅲ. 실험 방법 23
1. 전구체 합성 및 양극 활물질 제조 23
1.1. 질소 주입 여부에 따른 전구체의 변화 확인 23
1.2. 공침반응 온도에 따른 전구체의 변화 확인 24
2. 전극 제조 및 전지 조립 29
2.1. 전극 제조 29
2.2. 전지 조립 29
3. 분석 방법 31
3.1. X선 회절 분석 31
3.2. 주사 전자 현미경 31
3.3. 열 중량 분석 31
3.4. 탭밀도 측정 32
3.5. 입도 분석 31
3.6. 전기화학적 특성 평가 31
Ⅳ. 실험 결과 및 고찰 33
1. 공침반응 간의 질소 투입 여부 33
1.1. XRD 분석 33
1.2. SEM 분석 39
1.3. TGA 46
1.4. 전기화학적 분석 48
2. 공침반응 온도에 따른 변화 53
2.1. XRD 분석 53
2.2. SEM 분석 58
2.3. 전기화학적 분석 65
Ⅴ. 결론 68
참고문헌 70
Abstract 72

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