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저자정보
이동석 (차의과학대학교) 허서희 (차의과학대학교) 김숙진 (차의과학대학교) 이용복 (전남대학교) 조혜영 (차의과학대학교)
저널정보
한국약제학회 Journal of Pharmaceutical Investigation Journal of Pharmaceutical Investigation 제47권 제6호
발행연도
2017.11
수록면
531 - 540 (10page)

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In this study, a sensitive, accurate and cost-effective ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometric method was developed using a new clean-up process for the quantification of leuprolide in rat plasma. Chromatography was carried on a HALO peptide ES-C18 column using water and acetonitrile (containing 1% acetic acid) as the mobile phase with a gradient elution. Electrospray ionization was applied and operated in the multiple reaction monitoring positive mode. Leuprolide and an internal standard (leuprolide-d5) were extracted by the liquid?liquid extraction with methylene chloride after protein precipitation by the new clean-up process. In the clean-up process, acetic acid was used for higher reproducibility, and then 10 lL of cleaned aqueous phase was finally injected into the UPLC?MS/MS system. The chromatograms showed good resolution, and no interfering peaks to plasma constituents were observed. The lower limit of quantification in rat plasma was 20 pg/mL for leuprolide. The calibration curves for leuprolide in rat plasma were linear over all the concentration range 20?10,000 pg/mL with a correlation coefficient of 0.991. The intra- and inter-day assay for precision and accuracy fulfilled the international guideline requirements. This validated method was successfully applied to characterize the pharmacokinetics of leuprolide in rats after an intravenous administration of 0.1 mg/kg. Our method allows laboratory researchers to simply determine leuprolide in plasma.
#Leuprolide #Clean-up #Ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry #Pharmacokinetics #Rat

목차

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Adjei A / 1993 / Effect of formulation adjuvants on gastrointestinal absorption of leuprolide acetate / J Drug Target 1:251~258 google schola Alcala-Alcala S / 2013 / A biodegradable polymeric system for peptide-protein delivery assembled with porous microspheres and nanoparticles, using an adsorption/infiltration process / Int J Nanomedicine 8:2141~2151 google schola Borghouts C / 2005 / Current strategies for the development of peptide-based anti-cancer therapeutics / J Pept Sci 11:713~726 google schola Bylda C / 2014 / Recent advances in sample preparation techniques to overcome difficulties encountered during quantitative analysis of small molecules from biofluids using LC–MS/MS / Analyst 139:2265~2276 google schola Fosgerau K / 2015 / Peptide therapeutics: current status and future directions / Drug Discov Today 20:122~128 google schola

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